【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及基础化工，具体涉及一种98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备方法。
技术介绍
1、季戊四醇(pe)是一种白色粉末状结晶，易被一般有机酸酯化，大量用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂、表面活性剂以及医药、炸药，是重要的化工原料。目前，工业上生产季戊四醇主要采用的是“钠法”，即由甲醛和乙醛在氢氧化钠碱性催化剂存在下进行缩合反应制得，同时生成副产物甲酸钠。这种方法合成季戊四醇分两步反应进行，第一步阿尔德尔反应是吸热反应，第二步cannizzaro反应是放热反应，缩合过程中要求温升反应平缓，否则副反应就会发生，副产物增多，降低了产品收率，还增加了后续分离工序的难度，影响季戊四醇的产量和质量。
2、历年来，关于以甲醛、乙醛为原料制备季戊四醇的方法较多，如cn105111047a、cn109438182a等报道了在液碱催化下进行缩合反应。然而缩合反应过程中生成季戊四醇缩甲醛、甲醇-季戊四醇缩醛及季戊四醇甲醚等副产物,季戊四醇含量低，影响产品品质。cn103044199a报道了以磷酸为催化剂，在高温高压下将95％级季戊四醇水解为98％级季戊四醇，但是季戊四醇在水解之前需要提前处理，因此该工艺设计为连续式进出料，并采用水解塔作为核心反应器，需要进行大量水洗，也增加了生产成本的投入。
3、针对现有技术存在的问题，寻找一种产品品质优良、成本低、损耗少的98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备方法十分必要。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的问
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、本专利技术提供了一种98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)、将水和季戊四醇粗品混合，调节ph，得到季戊四醇溶液一，再升温、加压水解，得到水解物料一；
5、(2)、将步骤(1)得到的水解物料一脱色、压滤、结晶、再次压滤，得到晶体一和滤液一，晶体一干燥后即得98％季戊四醇；
6、(3)、将步骤(2)得到的晶体一和季戊四醇粗品混合，调节ph，得到季戊四醇溶液二，升温、加压水解，得到水解物料二；
7、(4)、将步骤(3)得到的水解物料二脱色、压滤、结晶、再次压滤，得到晶体二和滤液二；
8、(5)、将步骤(4)得到的晶体二干燥，即得99％季戊四醇。
9、进一步地，所述98％季戊四醇具体为质量分数为98％左右的季戊四醇，所述99％季戊四醇具体为质量分数为99％左右的季戊四醇。
10、进一步地，步骤(1)中所述季戊四醇粗品包括单季戊四醇85-90％、双季戊四醇3-5％、三季戊四醇0.5-1％和余量水。
11、进一步地，步骤(1)中所述季戊四醇溶液一的ph为2-2.5；步骤(3)中所述季戊四醇溶液二的ph为2.5-3。
12、进一步地，步骤(1)中所述水和季戊四醇粗品的重量比为3-5:1；优选为3:1。
13、进一步地，步骤(1)和(3)中所述升温的温度均为110-140℃，时间均为3-6h；所述加压水解的压力为0.1-0.3mpa；步骤(2)和(4)中所述脱色的条件为：温度90-110℃，时间15min，常压；步骤(2)和(4)中所述结晶的温度均为30-50℃，时间均为3-6h。
14、进一步地，步骤(2)和(4)中所述脱色具体加入活性炭进行，粒径均为100-200目；步骤(2)中所述活性炭的添加量为所述季戊四醇粗品总重量的1.0-2.0％，步骤(2)中所述活性炭的添加量为所述季戊四醇粗品总重量的2.0-4.0％。
15、进一步地，所述活性炭包括椰壳粉末活性炭和/或木质粉末活性炭。
16、进一步地，步骤(4)中所述结晶的搅拌速率为5-10r/min时，晶体大小为40-80目；搅拌速率为10-20r/min时，晶体大小为80-100目；搅拌速率为20r/min以上时，晶体大小为100-200目。
17、进一步地，步骤(2)中所述滤液一和步骤(4)中所述滤液二均返回到步骤(1)所述季戊四醇溶液一的制备过程中和/或步骤(3)所述季戊四醇溶液二的制备过程中代替水使用。
18、进一步地，步骤(3)中所述滤液二、晶体一和季戊四醇粗品的重量比为5-7:1:1，优选为6:1:1。
19、在一些具体的实施方式中，所述98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备方法，包括以下步骤：
20、(1)、将水和季戊四醇粗品混合，调节ph，得到季戊四醇溶液一，再升温、加压水解，得到水解物料一；
21、(2)、将步骤(1)得到的水解物料一脱色、压滤、结晶、再次压滤，得到晶体一和滤液一，晶体一干燥后即得98％季戊四醇；其中，滤液一回收套用，返回至步骤(1)中与水、季戊四醇粗品混合使用；
22、(3)、将步骤(2)得到的晶体一和季戊四醇粗品混合，调节ph，得到季戊四醇溶液二，升温、加压水解，得到水解物料二；
23、(4)、将步骤(3)得到的水解物料二脱色、压滤、结晶、再次压滤，得到晶体二和滤液二；其中，滤液二回收套用，返回至步骤(3)中与晶体一、季戊四醇粗品混合使用；
24、(5)、将步骤(4)得到的晶体二干燥，即得99％季戊四醇。
25、在另一些具体的实施方式中，所述98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备方法，包括以下步骤：
26、s1：将滤液一与季戊四醇粗品混合后放入溶料釜，然后加入甲磺酸调节溶液ph，配置得到季戊四醇溶液一，升温，加压水解，得到水解物料一；
27、s2：向水解物料一中加活性炭，常压脱色，压滤，去除炭渣及有色杂质，母液再降温，搅拌，结晶，压滤，得到晶体一和滤液一，其中，滤液一返回到第一步，供下次制备使用；将晶体一烘干，可得到98％季戊四醇；
28、s3：将滤液二与得到的一次晶体和季戊四醇粗品混合后放入溶料釜，然后加入甲磺酸调节溶液ph，配制得到季戊四醇溶液二，升温，加压水解，得到水解物料二；
29、s4：向水解物料二中加入活性炭，常压脱色，压滤，去除炭渣及有色杂质，母液再降温，搅拌，结晶，压滤后得到滤液二和晶体二，其中滤液二返回到步骤s1，供下次制备使用；
30、s5：将得到的晶体二烘干，得99％季戊四醇成品。
31、本专利技术所取得的技术效果是：
32、1、本领域行业中，将季戊四醇的收率提升至接近100％，如98％以上时，极为困难。本专利技术所用的甲磺酸加压水解方法，根据有机化学醚、缩醛等的化学性质，在酸性、高温、高压条件下，可使醚键等化学键断裂，使多季戊四醇(双季戊四醇、三季戊四醇、四季戊四醇)、缩醚、季戊四醇缩甲醛等水解转化为季戊四醇，从而回收到更多的季戊四醇，提高了季戊四醇的整体收率。
33本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述季戊四醇粗品包括单季戊四醇85-90％、双季戊四醇3-5％、三季戊四醇0.5-1％和余量水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述季戊四醇溶液一的pH为2-2.5；步骤(3)中所述季戊四醇溶液二的pH为2.5-3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水和季戊四醇粗品的重量比为3-5:1；优选为3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(3)中所述升温的温度均为110-140℃，时间均为3-6h，所述加压水解的压力为0.1-0.3Mpa；步骤(2)和(4)中所述脱色的条件为：温度90-110℃，时间15min，常压；步骤(2)和(4)中所述结晶的温度均为30-50℃，时间均为3-6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(4)中所述脱色具体加入活性炭进行，粒径均为100-200目；
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭包括椰壳粉末活性炭和/或木质粉末活性炭。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述结晶的搅拌速率为5-10r/min时，晶体大小为40-80目；搅拌速率为10-20r/min时，晶体大小为80-100目；搅拌速率为20r/min以上时，晶体大小为100-200目。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述滤液一和步骤(4)中所述滤液二均返回到步骤(1)所述季戊四醇溶液一的制备过程中和/或步骤(3)所述季戊四醇溶液二的制备过程中代替水使用。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述滤液二、晶体一和季戊四醇粗品的重量比为5-7:1:1，优选为6:1:1。
...【技术特征摘要】
1.一种98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述季戊四醇粗品包括单季戊四醇85-90％、双季戊四醇3-5％、三季戊四醇0.5-1％和余量水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述季戊四醇溶液一的ph为2-2.5；步骤(3)中所述季戊四醇溶液二的ph为2.5-3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水和季戊四醇粗品的重量比为3-5:1；优选为3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(3)中所述升温的温度均为110-140℃，时间均为3-6h，所述加压水解的压力为0.1-0.3mpa；步骤(2)和(4)中所述脱色的条件为：温度90-110℃，时间15min，常压；步骤(2)和(4)中所述结晶的温度均为30-50℃，时间均为3-6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(4...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈永乐，曹敏，赵程成，沈东东，江传阳，胡中明，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。