一种混合炸药中奥克托今的检测方法技术

本发明专利技术属于炸药中有效成分检测的技术领域，涉及一种混合炸药中奥克托今的检测方法，本发明专利技术提供的检测方法包括以下步骤：利用乙腈对混合炸药进行提取，得到待测液；将所述待测液进行液相色谱检测，得到待测色谱图，根据待测色谱图中奥克托今的峰面积和预定的标准曲线计算得到混合炸药中奥克托今的含量；所述预定的标准曲线为奥克托今标准品的质量和峰面积的关系曲线；所述液相色谱检测的流动相包括乙腈和水；所述乙腈和水的体积比为65：35；洗脱方式为等度洗脱；柱温为35℃；检测器为紫外检测器；检测波长为265nm。本发明专利技术提供的检测方法对奥克托今的检测准确率较高。对奥克托今的检测准确率较高。

【技术实现步骤摘要】
一种混合炸药中奥克托今的检测方法


[0001]本专利技术属于炸药中有效成分检测的
，涉及一种混合炸药中奥克托今的检测方法。

技术介绍

[0002]GJB2335
‑
95《奥克托今规范》中液相色谱法部分规定了对奥克托今的检测方法，利用丙酮对样品进行溶解后，利用液相色谱法在230nm处对其进行分析。然而，混合炸药中的主要成份除了含有奥克托今外，还有专用粘结剂氟橡胶，在230nm处，该粘结剂的也有一定的吸收峰，因此，利用上述方法测试所得的奥克托今的含量偏大。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供一种混合炸药中奥克托今的检测方法，提高对奥克托今的检测准确率。
[0004]为了实现以上目的，本专利技术提供了一种混合炸药中奥克托今的检测方法，包括以下步骤：
[0005]利用乙腈对混合炸药进行提取，得到待测液；
[0006]将所述待测液进行液相色谱检测，得到待测色谱图，根据待测色谱图中奥克托今的峰面积和预定的标准曲线计算得到混合炸药中奥克托今的含量；
[0007]所述预定的标准曲线为奥克托今标准品的质量和峰面积的关系曲线；
[0008]所述液相色谱检测条件包括：流动相包括乙腈和水；所述乙腈和水的体积比为65：35；洗脱方式为等度洗脱；柱温为35℃；检测器为紫外检测器；检测波长为265nm。
[0009]优选地，所述液相色谱检测的色谱柱为C
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柱。
[0010]优选地，所述液相色谱检测的进样量为5μL。<br/>[0011]优选地，所述流动相的流速为1.0mL/min。
[0012]优选地，所述混合炸药的质量和乙腈的体积比为0.186～0.191g：100mL。
[0013]优选地，所述提取的方式为超声提取。
[0014]本专利技术提供了一种混合炸药中奥克托今的检测方法，包括以下步骤：利用乙腈对混合炸药进行提取，得到待测液；将所述待测液进行液相色谱检测，得到奥克托今的色谱图，根据奥克托今的峰面积和预定的标准曲线计算得到奥克托今的含量；所述预定的标准曲线为奥克托今标准品的质量和峰面积的关系曲线；所述液相色谱检测的流动相包括乙腈和水；所述乙腈和水的体积比为65：35；洗脱方式为等度洗脱；柱温为35℃；检测器为紫外检测器；用紫外分光光度计进行全波长扫描，在265nm外吸收峰最高，因此采用检测波长为265nm。本专利技术通过利用乙腈对奥克托今进行提取，用紫外分光光度计对样品进行全波长扫描，导找最大吸收波长。此外，本专利技术提供的检测方法回收率较高，准确性强。
具体实施方式
[0015]本专利技术提供了一种混合炸药中奥克托今的检测方法，包括以下步骤：
[0016]利用乙腈对混合炸药进行提取，得到待测液；
[0017]将所述待测液进行液相色谱检测，得到待测色谱图，根据待测色谱图中奥克托今的峰面积和预定的标准曲线计算得到混合炸药中奥克托今的含量；
[0018]所述预定的标准曲线为奥克托今标准品的质量和峰面积的关系曲线；
[0019]所述液相色谱检测条件包括：流动相包括乙腈和水；所述乙腈和水的体积比为65：35；洗脱方式为等度洗脱；柱温为35℃；检测器为紫外检测器；检测波长为265nm。
[0020]在本专利技术中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
[0021]本专利技术利用乙腈对混合炸药进行提取，得到待测液。
[0022]在本专利技术中，所述乙腈的纯度优选为分析纯；所述混合炸药的质量和乙腈的体积比优选为0.186～0.191g：100mL，更优选为0.188g：100mL。
[0023]在本专利技术中，所述提取的方式优选为超声提取，所述超声提取的频率优选为(10
‑
20)MHz，更优选为15MHz，所述超声提取的时间优选为25～35min，更优选为30min。
[0024]得到待测液后，本专利技术将所述待测液进行液相色谱检测，得到待测色谱图，根据待测色谱图中奥克托今的峰面积和预定的标准曲线计算得到混合炸药中奥克托今的含量。
[0025]在本专利技术中，所述待测液进行液相色谱检测前，优选还包括将待测液进行过滤。在本专利技术中，所述过滤的微孔滤膜的孔径优选为0.45μm。
[0026]在本专利技术中，所述液相色谱检测的流动相包括乙腈和水，所述乙腈和水的体积比为65：35，在本专利技术中，所述流动相的流速为1.0mL/min。在本专利技术中，所述液相色谱检测的色谱柱优选为C
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柱，在本专利技术实施例中具体优选为ORBAX SB
‑
C
18
柱；所述色谱柱的规格优选为150mm
×
4.6mm，所述色谱柱填料的粒径优选为5μm。在本专利技术中，进样量优选为5μL。
[0027]在本专利技术中，所述预定的标准曲线的获得，优选包括以下步骤：
[0028]将奥克托今标准品利用乙腈配置成系列浓度的标准工作溶液；
[0029]将所述标准工作溶液按照所述液相色谱检测条件进行检测，以奥克托今标准品的峰面积为横坐标，以奥克托今的浓度为纵坐标，得到所述预定的标准曲线。
[0030]所述液相色谱检测条件为上述所述液相色谱检测条件。
[0031]下面结合实施例对本专利技术提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0032]实施例1
[0033]1.1、标准溶液的配制
[0034]分别将奥克托今50.0mg、100.0mg和200.0mg置于100mL容量瓶中，各加入95mL分析纯乙腈，超声振荡30min，然后室温静置至少4h。定容，摇晃均匀。取不少于10mL溶液经0.45μm微孔滤膜过滤，得到系列浓度标准工作溶液。
[0035]1.2、线性回归方程
[0036]按照所述液相色谱检测条件，将上述所述系列浓度标准工作溶液进行测试，以得到的奥克托今的色谱峰面积为纵坐标，以混合标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程y＝46261.2443x+10374。
[0037]实施例2
[0038]取180mg已知含量的混合炸药(混合炸药中奥克托今的质量含量为60.45％)，添加奥克托今标准样品5mg，得到待测样品；
[0039]将所述待测样品用100mL乙腈进行提取，所得待测液经0.45μm微孔滤膜过滤后，所得待测液按照液相色谱的检测条件利用安捷伦Agilent 1260Ⅱ液相色谱仪进行检测，将奥克托今的峰面积带入实施例1得到的奥克托金标准品的标准曲线线性方程，得到奥克托今的含量。
[0040]奥克托今的出锋时间为4.9min。
[0041]经计算，奥克托今的质量含量为61.50％，回收率为(185*61.50％)/(180*60.45％+5)＝99.96％。
[0042]以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合炸药中奥克托今的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：利用乙腈对混合炸药进行提取，得到待测液；将所述待测液进行液相色谱检测，得到待测色谱图，根据待测色谱图中奥克托今的峰面积和预定的标准曲线计算得到混合炸药中奥克托今的含量；所述预定的标准曲线为奥克托今标准品的质量和峰面积的关系曲线；所述液相色谱检测条件包括：流动相包括乙腈和水；所述乙腈和水的体积比为65：35；洗脱方式为等度洗脱；柱温为35℃；检测器为紫外检测器；检测波长为265nm。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：任华妮，董艳霞，岳冰芳，梁永胜，张芬，
申请(专利权)人：山西北化关铝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：