一种NTO晶体的重结晶方法技术

本发明专利技术属于含能材料技术领域，具体涉及一种NTO晶体的重结晶方法。本发明专利技术提供重结晶方法：将NTO和水混合后加热升温至第一温度进行第一保温，得到NTO水溶液；所述第一温度≥90℃；将所述NTO水溶液依次进行第一降温和第二降温，得到NTO晶体，所述NTO晶体的形貌为类球形团聚体；所述第一降温的终点温度≥40℃；所述第二降温的终点温度≤5℃；所述第一降温的降温速率≤第二降温的降温速率。本发明专利技术采用降温重结晶方法能够制备得到粒径分布窄的形貌为类球形团聚体的NTO晶体，且制备方法方法简单，操作方便。操作方便。操作方便。

【技术实现步骤摘要】
一种NTO晶体的重结晶方法


[0001]本专利技术属于含能材料
，具体涉及一种NTO晶体的重结晶方法。

技术介绍

[0002]3‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑
‑5‑
酮(简称NTO)是一种高能低感、易于成型的单质炸药。NTO的密度高达1.93g/cm3，能量接近黑索金(RDX)，感度接近三氨基三硝基苯(TATB)，主要用于制造低易损塑料粘结炸药，可以代替TATB作为奥克托今(HMX)为基的混合炸药的活性钝感剂，因此在实际应用中比普通炸药RDX、HMX更具有吸引力。
[0003]NTO晶体为典型的棒状结构，虽然对冲击波刺激敏感，但钝感度不好。且棒状结构的NTO晶体其粒径一般分布在几十至几百微米之间，使混合炸药装药成型性能差，装药密度小，固含量低，从而限制了其在武器装备中的应用范围。
[0004]对NTO进行重结晶处理，能够改善NTO晶体形貌，缩小NTO晶体粒度的分布范围，这对推动NTO在武器装备中的实际应用具有重要意义。现有重结晶技术主要包括冷却结晶法、喷射法、减压蒸馏法、超临界法。
[0005]中国专利CN114195727A公开了一种球形NTO晶体及其制备方法，但其提供的制备方法得到的球形NTO晶体粒径仍然较小(＜75μm)，难以实现粒度分布均匀的大颗粒球形NTO晶体的制备。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种NTO晶体的重结晶方法，本专利技术提供的重结晶方法能够制备得到粒径分布窄、形貌为类球形团聚体的大颗粒NTO晶体，且制备方法方法简单，操作方便。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种NTO晶体的重结晶方法，包括以下步骤：
[0009]将NTO和水混合后加热升温至第一温度进行第一保温，得到NTO水溶液；所述第一温度≥90℃；
[0010]将所述NTO水溶液依次进行第一降温和第二降温，得到NTO晶体，所述NTO晶体的形貌为类球形团聚体；所述第一降温的终点温度≥40℃；所述第二降温的终点温度≤5℃；所述第一降温的降温速率≤第二降温的降温速率；所述类球形团聚体的平均粒径≥200μm。
[0011]优选的，所述第一温度为90～98℃；所述第一保温的保温时间为1～2h。
[0012]优选的，所述第一降温的终点温度为40～60℃。
[0013]优选的，所述第二降温的终点温度为0～5℃。
[0014]优选的，所述第一降温的降温速率为1～2℃/min。
[0015]优选的，所述第二降温的降温速率为2～5℃/min。
[0016]优选的，所述NTO为NTO湿品；所述NTO湿品中水分及挥发分的总质量百分含量为50～60％。
[0017]优选的，所述NTO与水的质量比为1:(2～3)。
[0018]优选的，所述NTO的制备方法包括以下步骤：
[0019]将1,2,4
‑
三唑
‑5‑
酮和硝酸溶液混合后加热进行硝化反应，得到硝化反应液；所述硝酸溶液的质量百分含量为68～70％；
[0020]将所述硝化反应液降温结晶后固液分离，洗涤，抽滤，得到所述NTO。
[0021]优选的，所述类球形团聚体的平均粒径为200～400μm。
[0022]本专利技术提供了一种NTO晶体的重结晶方法，包括以下步骤：将NTO和水混合后加热升温至第一温度进行第一保温，得到NTO水溶液；所述第一温度≥90℃；将所述NTO水溶液依次进行第一降温和第二降温，得到NTO晶体，所述NTO晶体的形貌为类球形团聚体；所述类球形团聚体的平均粒径≥200μm；所述第一降温的终点温度≥40℃；所述第二降温的终点温度≤5℃；所述第一降温的降温速率≤第二降温的降温速率。本专利技术采用降温重结晶方法，通过调控NTO水溶液的冷却降温结晶程序，将降温重结晶的过程分为第一降温阶段和第二降温阶段，并且通过控制第一降温的终点温度≥40℃，所述第二降温的终点温度≤5℃；从而制备得到粒径分布窄、形貌为类球形团聚体的大颗粒NTO晶体，且制备方法方法简单，安全、操作方便。
附图说明
[0023]图1不同温度条件下，NTO在水中的溶解度变化曲线；
[0024]图2为本专利技术实施例制备的大颗粒NTO的电子显微镜图片。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种NTO晶体的重结晶方法，包括以下步骤：
[0026]将NTO和水混合后加热升温至第一温度进行第一保温，得到NTO水溶液；所述第一温度≥90℃；
[0027]将所述NTO水溶液依次进行第一降温和第二降温，得到NTO晶体，所述NTO晶体的形貌为类球形团聚体；所述第一降温的终点温度≥40℃；所述第二降温的终点温度≤5℃；所述第一降温的降温速率≤第二降温的降温速率；所述类球形团聚体的平均粒径≥200μm。
[0028]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0029]本专利技术将NTO和水混合后加热升温至第一温度进行第一保温，得到NTO水溶液；所述第一温度≥90℃。
[0030]在本专利技术中，所述NTO为NTO湿品；所述NTO湿品中水分及挥发分的总质量百分含量优选为50～60％，更优选为52.5～57％。在本本专利技术中，所述NTO湿品中的水分及挥发分具体为水、硝酸。
[0031]本专利技术优选根据所述NTO湿品中水分及挥发分范围，确定所述水的加入量。
[0032]在本专利技术中，所述NTO的制备方法包括以下步骤：
[0033]将1,2,4
‑
三唑
‑5‑
酮和硝酸溶液混合后加热进行硝化反应，得到硝化反应液；所述硝酸溶液的质量百分含量为68～70％；
[0034]将所述硝化反应液降温结晶后固液分离，洗涤，抽滤，得到所述NTO。
[0035]本专利技术将1,2,4
‑
三唑
‑5‑
酮(TO)和硝酸溶液混合后加热进行硝化反应，得到硝化反应液；所述硝酸溶液的质量百分含量为68～70％。
[0036]在本专利技术中，所述硝酸溶液的质量百分含量优选为68～70％，更优选为诶68.5～69％。
[0037]在本专利技术中，所述TO和所述硝酸的质量比优选为1:5。
[0038]在本专利技术中，所述硝化反应的保温温度优选为50～60℃，更优选为55～58℃。
[0039]在本专利技术中，所述消化反应的保温时间优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h。
[0040]得到硝化反应液后，本专利技术将所述硝化反应液降温结晶后固液分离，洗涤，抽滤，得到所述NTO。
[0041]在本专利技术中，所述降温结晶的终点温度优选为0～5℃，更优选为1～4℃。
[0042]在本专利技术中，所述终点温度优选为0～5℃，目的是为了使NTO尽可能多地析出，提高得率。
[0043]在本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NTO晶体的重结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：将NTO和水混合后加热升温至第一温度进行第一保温，得到NTO水溶液；所述第一温度≥90℃；将所述NTO水溶液依次进行第一降温和第二降温，得到NTO晶体，所述NTO晶体的形貌为类球形团聚体；所述第一降温的终点温度≥40℃；所述第二降温的终点温度≤5℃；所述第一降温的降温速率≤第二降温的降温速率；所述类球形团聚体的平均粒径≥200μm。2.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述第一温度为90～98℃；所述第一保温的时间为1～2h。3.根据权利要求1或2所述的重结晶方法，其特征在于，所述第一降温的终点温度为40～60℃。4.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述第二降温的终点温度为0～5℃。5.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于，所述第一降温的降温速率为1～2℃/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯鹤，毋文莉，张涛，刘欣，宋建峰，郑红武，
申请(专利权)人：山西北化关铝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：