【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及单质炸药球形化制备，尤其涉及一种5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的球形化制备方法。
技术介绍
1、由于5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐(tkx-50)晶体形状不规则，在其棱角上容易产生“热点”，制约了tkx-50的应用，目前市场针对球形化tkx-50产品处理工艺有降温结晶、蒸发结晶、溶剂-反溶剂等，均未实现稳定性生产。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的球形化制备方法。本专利技术的球形化制备方法能够满足不敏感高能炸药的需求，操作简单，能耗低，稳定性好，适用于工业化生产。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的球形化制备方法，包括以下步骤：
4、将5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐与水混合，得到混合液；
5、将所述混合液进行程序降温，在所述程序降温的过程中加入晶型控制剂和晶种，然后进行控温处理，得到料液；所述晶型控制剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或乙醇；
6、将所述料液依次进行洗涤和干燥。
7、优选地，所述5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐与水的质量比为1:60～70。
8、优选地，所述混合在搅拌下进行，所述搅拌的转速为150～200r/min，温度为90～100℃。
9、优选地，所述程序降
10、优选地，当所述晶型控制剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷时，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的加入方式为滴加，所述滴加的开始时机为程序降温降至90～95℃时。
11、优选地，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷溶液的形式滴加，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷溶液的体积为水的0.5％±0.1％，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷溶液的质量浓度为50％±5％。
12、优选地，当所述晶型控制剂为乙醇时，所述乙醇的加入方式为滴加，所述滴加的开始时机为程序降温降至70～75℃时
13、优选地，所述乙醇以乙醇溶液的形式滴加，所述乙醇溶液的体积为水的2.0％±0.5％，所述乙醇溶液的体积浓度为95％。
14、优选地，所述控温处理包括以下步骤：以0.5～1℃/min的降温速率降温至60±1℃后，保温0.5～1h，然后以0.5～1℃/min的降温速率降温至45±1℃后，保温0.5～1h，再升温至55±1℃，保温0.5～1h，继续以0.5～1℃/min的降温速率降温至30±1℃，保温0.5～1h，再升温至35±1℃，保温0.5～1h，继续以0.5～1℃/min的降温速率降温至20℃以下。
15、优选地，所述晶种的加入时机为析出晶体时。
16、本专利技术提供了一种5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的球形化制备方法，包括以下步骤：将5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐与水混合，得到混合液；将所述混合液进行程序降温，在所述程序降温的过程中加入晶型控制剂和晶种，然后进行控温处理，得到料液；所述晶型控制剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或乙醇；将所述料液依次进行洗涤和干燥。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
18、本专利技术提供了一种5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵盐的球形化制备方法，利用晶型控制剂对tkx-50晶体表面作用力，通过原材料tkx-50溶解温度、控制降温速率、搅拌速率、保温时间及晶种的加入，得到球形化tkx-50，安全简单，能耗低，产物纯度高、易于规模化生产。
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1.一种5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟铵盐的球形化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，所述5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟铵盐与水的质量比为1:60～70。
3.根据权利要求1或2所述的球形化制备方法，其特征在于，所述混合在搅拌下进行，所述搅拌的转速为150～200r/min，温度为90～100℃。
4.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，所述程序降温的降温速率为0.5～1℃/min。
5.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，当所述晶型控制剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷时，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的加入方式为滴加，所述滴加的开始时机为程序降温降至90～95℃时。
6.根据权利要求1或5所述的球形化制备方法，其特征在于，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷溶液的形式滴加，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷溶液的体积为水的0.5％±0.1％，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基
7.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，当所述晶型控制剂为乙醇时，所述乙醇的加入方式为滴加，所述滴加的开始时机为程序降温降至70～75℃时。
8.根据权利要求1或7所述的球形化制备方法，其特征在于，所述乙醇以乙醇溶液的形式滴加，所述乙醇溶液的体积为水的2.0％±0.5％，所述乙醇溶液的体积浓度为95％。
9.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，所述控温处理包括以下步骤：以0.5～1℃/min的降温速率降温至60±1℃后，保温0.5～1h，然后以0.5～1℃/min的降温速率降温至45±1℃后，保温0.5～1h，再升温至55±1℃，保温0.5～1h，继续以0.5～1℃/min的降温速率降温至30±1℃，保温0.5～1h，再升温至35±1℃，保温0.5～1h，继续以0.5～1℃/min的降温速率降温至20℃以下。
10.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，所述晶种的加入时机为析出晶体时。
...【技术特征摘要】
1.一种5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟铵盐的球形化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，所述5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟铵盐与水的质量比为1:60～70。
3.根据权利要求1或2所述的球形化制备方法，其特征在于，所述混合在搅拌下进行，所述搅拌的转速为150～200r/min，温度为90～100℃。
4.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，所述程序降温的降温速率为0.5～1℃/min。
5.根据权利要求1所述的球形化制备方法，其特征在于，当所述晶型控制剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷时，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的加入方式为滴加，所述滴加的开始时机为程序降温降至90～95℃时。
6.根据权利要求1或5所述的球形化制备方法，其特征在于，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷溶液的形式滴加，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷溶液的体积为水的0.5％±0....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘波，张瑞琪，王蕾，谢利鹏，郭晓丰，张晨腾，徐林冲，谢毅飞，李乐，黄波波，
申请(专利权)人：山西北化关铝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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