【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于炸药，具体涉及一种大颗粒2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的制备方法。
技术介绍
1、2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(pyx)，是一种浅黄色结晶具有良好的耐热性，广泛应用于单质炸药的制备。由pyx制备得到的单质炸药具有良好的耐低温性能、抗辐射性能和抗静电火花性能。在实际应用时，特别是在浇注配方中，需要用大颗粒的2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶进行级配以获得高固含量的浇注配方。然而现有的制备方法得到的产品大多为小于100μm的细颗粒，难以满足进行级配的需求。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种大颗粒2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的制备方法，按照本专利技术的方法能够制备粒径为100～300μm的大颗粒，能够满足级配的需求。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种大颗粒2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的制备方法，包括以下步骤：
3、将2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶溶解于第一良溶剂，得到第一饱和溶液；
4、将所述第一饱和溶液和2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶晶种混合，得到悬浊液；
5、将第一不良溶剂通入所述悬浊液中进行第一重结晶，得到大颗粒2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶；
6、所述大颗粒2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的平均粒径为100～300μm。
7、优选的，所述2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶晶种的制备方法，包括以下步骤：
<...【技术保护点】
1.一种大颗粒2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶晶种的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，将第二不良溶剂通入第二饱和溶液中的流速为10～40L/min。
4.根据权利要求2或3所述制备方法，其特征在于，所述第二良溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和乙腈中的一种或多种；
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述第二重结晶的温度为40～90℃，所述第二重结晶的时间为1～4h。
6.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶和2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶晶种的质量比为10:1～3。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一良溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和乙腈中的一种或多种；
8.根据权利要求1或7所述制备方法，其特征在于，将第一不良溶剂通入悬浊液中的流速为1～20L/mi
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述第一重结晶的温度为40～90℃，所述第一重结晶的时间为1～4h。
10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一重结晶伴随搅拌，所述搅拌的转速为100～300rpm。
...【技术特征摘要】
1.一种大颗粒2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶晶种的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，将第二不良溶剂通入第二饱和溶液中的流速为10～40l/min。
4.根据权利要求2或3所述制备方法，其特征在于，所述第二良溶剂包括二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺和乙腈中的一种或多种；
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述第二重结晶的温度为40～90℃，所述第二重结晶的时间为1～4h。
6.根据权利要求1或2所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐林冲，解佳妮，李聪颖，杨琨，闫华，谢利鹏，
申请(专利权)人：山西北化关铝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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