基于寻峰技术的色谱分析方法技术

本发明专利技术提供了基于寻峰技术的色谱分析方法，包括测量阶段；所述测量阶段为：待测样品穿过色谱柱，分离后的物质进入检测器；测得所述色谱柱外侧的温度

【技术实现步骤摘要】
基于寻峰技术的色谱分析方法


[0001]本专利技术涉及色谱技术，特别涉及基于寻峰技术的色谱分析方法。

技术介绍

[0002]低热容色谱柱由于体积小、功耗小，升降温快速，被广泛用于便携式GC
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MS上。现有的低热容色谱柱使用中由于热容低，在实现了功耗小、升降温快速的同时，受环境温度变化影响较大，不同的环境温度导致物质的保留时间存在偏差。物质的保留时间是数据分析时用以定性的一个关键指标，保留时间的偏移会导致数据处理时寻峰窗口的定位不准，无法寻峰，影响到物质的定性定量分析。
[0003]目前低热容色谱柱在同一个环境温度下的保留时间偏差可保持在3s以内，而环境温度从5℃变化到40℃，保留时间偏差可增加到30s及以上，严重影响现场样品分析。
[0004]为了解决保留时间偏差的问题，现有技术中的解决方案有：
[0005]1.使用风扇、冰块、空调等人工调节仪器周边环境温度，使环境温度与标准曲线制作时的环境温度相近；
[0006]2.将标准样品带到测试现场，按新的环境温度重新制作曲线。需要注意的是，标准样品的配置需要额外的配置工具，尤其是气体样品需要使用特定的气体发生装置来配置所需浓度，且重新进行标准曲线制作需要现场样品测试之外的时间，大大降低便携式GC
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MS的便携性和快速响应性；
[0007]3.在数据分析时，根据实际样品中特定物质的出峰时间和标准曲线中该物质的出峰时间进行对比后，人为输入一个保留时间校正值，如6s，将标线内各物质出峰时间进行平移。需要注意的是，该解决方法需要后期进行数据分析，不同样品中存在的物质不一定一样，导致标准曲线中的标记物质需要不断根据实际样品进行更换；当样品为混合物时，不同物质保留时间偏移存在差异。

技术实现思路

[0008]为解决上述现有技术方案中的不足，本专利技术提供了一种基于寻峰技术的色谱分析方法。
[0009]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0010]基于寻峰技术的色谱分析方法，所述基于寻峰技术的色谱分析方法包括测量阶段；所述测量阶段为：
[0011]待测样品穿过色谱柱，分离后的物质进入检测器；
[0012]测得所述色谱柱外侧的温度T0，并调用基准温度对应的色谱柱外侧的温度，从而得出温度T0和基准温度对应的色谱柱外侧的温度的差ΔT；
[0013]调用基准温度下待测物质的保留时间t0和第二类映射关系，所述第二类映射关系是第一类映射关系中参数与基准温度下不同待测物质的保留时间间的映射关系，根据基准温度下待测物质的保留时间得到第一类映射关系中的多个参数；
[0014]调用第一类映射关系，并根据ΔT得出保留时间之差Δt，所述第一类映射关系是基准温度下保留时间之差与保留时间之差；
[0015]根据保留时间t0和保留时间之差Δt得到校正后的待测物质的保留时间t＝t0+Δt，从而寻获色谱峰。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：
[0017]1.通过在低热容色谱柱内侧加热控温(属于直接加热方案，这与高热容色谱柱放在柱温箱内间接加热是不同的)和色谱柱外侧的温度实时监测温度，通过调整环境温度和色谱柱内侧温度，从而得到基准温度下与物质对应的保留时间、基准温度对应的色谱柱外侧的温度、第一类映射关系和第二类映射关系，并存储以备调用；在测量中，仅需获得色谱柱外侧的温度即可预判不同环境温度下物质出峰时间的变化，从而实现自动校正寻峰窗口的目的；
[0018]2.无需现场人为改变环境温度，以匹配制作标线时的环境温度；
[0019]3.无需在现场重新制作标线，以匹配现场环境温度。
附图说明
[0020]参照附图，本专利技术的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本专利技术的技术方案，而并非意在对本专利技术的保护范围构成限制。图中：
[0021]图1是根据本专利技术实施例的基于寻峰技术的色谱分析方法的流程简图。
具体实施方式
[0022]图1和以下说明描述了本专利技术的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本专利技术。为了教导本专利技术技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本专利技术的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本专利技术的多个变型。由此，本专利技术并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
[0023]实施例1：
[0024]图1示意性地给出了本专利技术实施例的基于寻峰技术的色谱分析方法的流程图，如图1所示，所述基于寻峰技术的色谱分析方法包括测量阶段；所述测量阶段为：
[0025]待测样品穿过色谱柱，分离后的物质进入检测器；
[0026]测得所述色谱柱外侧的温度T0，并调用基准温度对应的色谱柱外侧的温度，从而得出温度T0和基准温度对应的色谱柱外侧的温度的差ΔT；
[0027]调用基准温度下待测物质的保留时间t0和第二类映射关系，所述第二类映射关系是第一类映射关系中参数与基准温度下不同待测物质的保留时间间的映射关系，根据基准温度下待测物质的保留时间得到第一类映射关系中的多个参数；
[0028]调用第一类映射关系，并根据ΔT得出保留时间之差Δt，所述第一类映射关系是基准温度下保留时间之差与保留时间之差；
[0029]根据保留时间t0和保留时间之差Δt得到校正后的待测物质的保留时间t＝t0+Δt，从而寻获色谱峰。
[0030]为了准确地获得第一类映射关系和第二类映射关系，进一步地，所述基于寻峰技术的色谱分析方法还包括建模阶段，所述建模阶段为：
[0031]物质标样穿过色谱柱，之后进入检测器，获得保留时间；
[0032]分别调整色谱柱内侧的温度以及所处的环境温度，检测获得所述色谱柱外侧的温度及保留时间，从而获得一一对应的内侧的温度、外侧的温度、环境温度和保留时间；
[0033]以其中一个环境温度为基准温度，获得其它环境温度对应的外侧的温度与基准温度对应的外侧的温度之差，以及其它环境温度对应的保留时间与基准温度对应的保留时间之差；
[0034]根据所述温度之差和保留时间之差获得与待测物质对应的所述第一类映射关系，所述第一类映射关系包括若干个参数；
[0035]按照上述方式获得分别与多种物质对应的第一类映射关系，选择的基准温度相同；
[0036]根据与物质对应的参数和多种物质在基准温度对应的保留时间获得所述第二类映射关系；
[0037]存储不同物质在基准温度下的保留时间、基准温度对应的色谱柱外侧的温度、第一类映射关系和第二类映射关系。
[0038]为了降低计算量，进一步地，利用二次多项式拟合获得第一类映射关系，该映射关系包含了二次项参数和一次项参数；
[0039]相对应地，所述第二类映射关系包括：
[0040]二次项参数与不同物质的保留时间间的映射关系，以及一次项参数与不同物质的保留时间间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于寻峰技术的色谱分析方法，所述基于寻峰技术的色谱分析方法包括测量阶段；其特征在于，所述测量阶段为：待测样品穿过色谱柱，分离后的物质进入检测器；测得所述色谱柱外侧的温度
T0
，并调用基准温度对应的色谱柱外侧的温度，从而得出温度
T0
和基准温度对应的色谱柱外侧的温度的差
ΔT
；调用基准温度下待测物质的保留时间
t0
和第二类映射关系，所述第二类映射关系是第一类映射关系中参数与基准温度下不同待测物质的保留时间间的映射关系，根据基准温度下待测物质的保留时间得到第一类映射关系中的多个参数；调用第一类映射关系，并根据
ΔT
得出保留时间之差
Δt
，所述第一类映射关系是基准温度下保留时间之差与保留时间之差；根据保留时间
t0
和保留时间之差
Δt
得到校正后的待测物质的保留时间
t＝t0+Δt
，从而寻获色谱峰。2.根据权利要求1所述的基于寻峰技术的色谱分析方法，其特征在于，所述基于寻峰技术的色谱分析方法还包括建模阶段，所述建模阶段为：物质标样穿过色谱柱，之后进入检测器，获得保留时间；分别调整色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙丽丽，周楠，钱志恒，段炼，马乔，
申请(专利权)人：杭州谱育科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：