一种脲类化合物的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种如式I所示脲类化合物的测定方法，其包括如下步骤：采用液相色谱法，将待测物进行梯度洗脱即可；其中，R为氢或甲氧基；液相色谱法的条件如下：色谱柱为GL Sciences Inertsil ODS

【技术实现步骤摘要】
一种脲类化合物的测定方法


[0001]本专利技术属于二甲氨基甲酰氯，1,1
‑
二甲基
‑3‑
苯基脲和1,1
‑
二甲基
‑3‑
对甲氧基苯基脲检测


技术介绍

[0002]二甲氨基甲酰氯可用于多种医药产品的合成，根据世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，二甲氨基甲酰氯在2A类致癌物清单中。因此对于二甲氨基甲酰氯杂质的检测尤为重要。
[0003]由于酰氯类物质具有较强的反应活性，易对色谱柱的填料造成损坏，使用气相色谱仪直接进样的方法对于色谱柱的伤害很大。另外酰氯易水解或酯化，利用气相色谱法进行检测误差相对较大。此外，二甲氨基甲酰氯无共轭基团，紫外吸收很弱甚至没有，使用液相色谱法无法直接对其检测。目前没有关于二甲氨基甲酰氯的常规检测方法。因此针对上述缺陷，迫切需要一种简单快捷且灵敏度高的方法对其进行检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中缺少对二甲氨基甲酰氯的常规检测方法，本专利技术提供了一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种如式I所示脲类化合物的测定方法，其特征在于，其包括如下步骤：采用液相色谱法，将待测物进行梯度洗脱即可；其中，R为氢或甲氧基；所述液相色谱法的条件如下：色谱柱为GL Sciences Inertsil ODS
‑
3V；流动相为流动相A和流动相B，所述流动相A为0.1％磷酸水，流动相B为乙腈；所述梯度洗脱依次包括第一浓度保持阶段和浓度程序下降阶段，所述第一浓度保持阶段流动相A浓度为90
‑
99v％，所述浓度程序下降阶段流动相A由90
‑
99v％下降至55
‑
65v％；所述第一浓度保持阶段为5
‑
10min；所述浓度程序下降阶段为20
‑
30min。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的测定方法满足以下条件中的一个或多个：(1)所述液相色谱法中，所述色谱柱的长度为100mm
‑
300mm；(2)所述液相色谱法中，所述色谱柱的内径为3mm
‑
5mm；(3)所述液相色谱法中，所述色谱柱中填料的粒径为3μm
‑
5μm；(4)所述液相色谱法中，所述色谱柱的柱温为28
‑
32℃；(5)所述液相色谱法中，所述流动相的流速为0.8
‑
1.1mL/min；(6)所述液相色谱法中，检测器为DAD检测器和/或UV检测器；(7)所述液相色谱法中，所述梯度洗脱中，所述第一浓度保持阶段流动相A浓度为95v％，所述浓度程序下降阶段流动相A由95v％下降至60v％；(8)所述液相色谱法中，所述梯度洗脱中，所述第一浓度保持阶段为5min或10min；所述浓度程序下降阶段为20min或30min；(9)所述测定方法中，还包括对待测物用稀释剂进行稀释；(10)所述测定方法中，计算方法为面积归一化法；(11)所述待测物为如式I所示化合物。3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述的测定方法满足以下条件中的一个或多个：(1)所述液相色谱法中，所述色谱柱的长度为150mm；(2)所述液相色谱法中，所述色谱柱的...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜国明，翟亚丹，赵思佳，尹超，李杰，
申请(专利权)人：上海中西三维药业有限公司，
类型：发明
国别省市：