加热消除绝缘陶瓷样品荷电效应的方法技术

本发明专利技术是一种加热消除绝缘陶瓷样品荷电效应的方法。该方法主要用于消除陶瓷类绝缘样品在电子束辐照下产生的荷电效应，达到在扫描电镜中直接对绝缘样品进行观察和分析的目的。本发明专利技术是在ＳＥＭ中配置一个加热装置，而不改变ＳＥＭ原有的真空系统、电子光学系统和电子信号探测系统。加热使绝缘样品的荷电效应逐渐减小和消除。由于加热是在高真空环境中进行的，因而减小了残余气体分子对入射电子的散射作用，避免了残余气体对样品表面的污染，从而提高了图像的质量。与通常的采用负电荷与正离子中和的方法来消除荷电效应的结果相比较，加热消除荷电可使非导电样品的二次电子像具有更好的图像衬度和信噪比，是一种简便、有效的荷电补偿方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。该方法主要用于消除陶瓷类绝缘样品在电子束辐照下产生的荷电效应，达到在扫描电镜中直接对绝缘样品进行观察和分析的目的。
技术介绍
采用普通的扫描电镜(SEM)在高真空条件下直接观察绝缘样品时，会受到荷电效应的影响。即当高能电子束辐照在样品上，入射电子不能通过绝缘样品良好接地，而是被束缚在样品中。电荷在样品积累，形成较高的表面电势，影响了入射电子的落地电压，并改变了出射电子(二次电子、背散射电子等)的发射轨迹和能量，从而使样品表面产生充、放电现象，使电子图像产生严重畸变。如何解决非导电样品在电子束辐照下产生的荷电效应，是扫描电子显微分析中需要解决的主要问题之一。随着材料科学与技术的迅速发展，近些年来研制出了大量新型材料，如功能陶瓷、微电子/光电子器件、生物医用材料、介电、铁电、压电、热电材料、环境友好材料等。这些材料均不是传统的金属及合金，而多为非良导体。因此针对非导电材料的扫描电子显微术的研究就显得尤为重要。目前减小和消除荷电现象主要从两个方面解决1.提高非导电样品的表面电导性，对样品进行表面导电处理。即在样品表面喷镀一层导电膜，如碳膜，以及金、银、铂、铬等金属膜。但镀膜会掩盖样品表面的一些微观形貌细节或产生假象，并给样品的成分分析带来误差。2.提高仪器功能，直接在SEM中观察非导电样品，而不需要在样品表面喷镀电导膜。在这方面目前主要采用的方法有(1)提高SEM的工作压力普通SEM样品室的真空度在10-3Pa～10-4Pa的高真空范围。因为在高真空环境中，入射电子束的散射率小，图像像差小，分辨率和信噪比高。在观察非导电样品时，为了减小和消除荷电现象，采用了压差光阑、分级真空泵装置和特殊的二次电子探测器，使SEM的电子光学系统仍保持在高真空范围，降低SEM样品室内的真空度，即增加样品室内的气体压力。目前商用的变压力扫描电镜(VP-SEM)的工作压力可在10Pa～270Pa范围调节；环境扫描电镜(ESEM)的工作压力可在10Pa～2600Pa范围调节。VP-SEM和ESEM消除非导电样品荷电效应的基本原理是在样品室内通入大气、水汽，或其它辅助气体，气体分子与电子(包括入射电子、二次电子、背散射电子等)相互碰撞后被电离，产生正离子去中和样品表面积累的负电荷。但是样品室中存在的大量残余气体分子会增加对入射电子的散射作用，使二次电子像的分辨率、图像衬度和信噪比下降。此外，气体分子还会对样品造成表面污染和表面吸附。(2)降低入射电子束的能量通常在SEM中，入射电子的能量在几keV～30keV，成像选用几kV～30kV的加速电压。当加速电压降低至～1kV或以下时，称为低电压扫描电镜(LV-SEM)。采用低电压辐照可减小非导电样品的荷电现象，以及对样品的辐照损伤。但降低电子束能量会使图像分辨率下降。
技术实现思路
本专利技术针对绝缘陶瓷类非电导材料在采用扫描电镜(SEM)进行观察时产生的荷电效应，提出一种在高真空中通过加热样品来消除荷电效应的方法。本方法在SEM中配置一个加热装置，而不改变SEM原有的真空系统、电子光学系统和电子信号探测系统。用加热的方法使绝缘样品的荷电效应逐渐减小和消除。本专利技术的原理加热对陶瓷类非电导材料进行荷电补偿的基本概念是绝缘体的电导率(σ)随温度(T)的增高而增加。加热可使宽禁带材料的本征禁带宽度Eg减小，使缺陷能级产生变化，从而减小了电离能，使价带中的电子容易跃迁，激发出更多的二次电子，从而提高了非导电样品的表面电导。本专利技术的实验装置图1为在ESEM中进行加热实验系统的示意图，有ESEM主机和加热系统。加热系统包括加热台4、加热电源9和温度测量仪表10(mV计)。入射电子束1经过聚光镜(图中未表示出)和物镜2聚焦后，辐照在放置在ESEM样品室8的加热台4上的样品5上。加热电源9和mV计10设置在样品室8外，加热电源9和mV计10通过样品室8侧面上的一个密封连接板11与样品室内的加热台4相连。本专利技术是按如下步骤操作的1)安装加热系统将扫描电镜样品室的真空卸除，从样品室8中拉出样品架，卸下固定在样品架上的普通样品台12，安装上加热台4；2)在样品室的侧壁上安装有密封连接板11，设置在样品室8外的加热电源9和mV计10通过密封连接板11分别与加热台4的加热线圈13和热电偶14相连；3)安装样品将样品5放置在加热台4上，将样品架推进样品室8中；4)选择真空模式，对ESEM样品室抽真空；当真空度达到选定值后，给样品设定加速电压，并选择其它成像参数，如入射电流、工作距离、扫描速率、放大倍率等；5)打开加热直流电源9逐渐增加电流，使样品加热，打开mV计10，监测输出电压值，对照温度-电压曲线，读出加热温度。所述的样品5的加热温度低于样品的再结晶转变温度。本专利技术的有益效果由于加热是在高真空环境中进行的，因而减小了残余气体分子对入射电子的散射作用，避免了残余气体对样品表面的污染，从而提高了图像的质量。与通常在LV-SEM和ESEM中，采用负电荷与正离子中和的方法来消除荷电效应的结果相比较，加热消除荷电可使非导电样品的二次电子像具有更好的图像衬度和信噪比，它是一种简便、有效而无副作用的荷电补偿方法。附图说明图1 ESEM加热实验系统示意2加热台结构示意3(a)为密封连接板的外侧面 (b)为密封连接板的内侧面图4加热台的电压-温度曲线(mV-T)图5吸收电子Ia测试原理图6(a)为多晶Al2O3在高真空、室温下(0mV)的二次电子像(b)为多晶Al2O3在高真空、260℃(2mV)下的二次电子像(c)为多晶Al2O3在高真空、360℃(3mV)下的二次电子像(d)为多晶Al2O3在室温、低真空90Pa时的二次电子像图7在加热过程中测试的Al2O3样品的吸收电流Ia的变化曲线图8(a)为多晶YAG在高真空、室温下(0mV)的二次电子像(b)为多晶YAG在高真空、50℃(0.2mV)下的二次电子像(c)为多晶YAG在高真空、70℃(0.5mV)下的二次电子像(d)为多晶YAG在高真空、260℃(2mV)下的二次电子像图9YAG在高真空，室温、50℃、70℃和260℃下的吸收电流(Ia)值图10(a)为单晶YAG样品在高真空、室温下(0mV)的二次电子像(b)为单晶YAG样品在高真空50℃(0.2mV)下的二次电子像(c)为单晶YAG样品在高真空70℃(0.5mV)下二次电子像(d)为单晶YAG样品在高真空260℃(2mV)下的二次电子像图11为单晶YAG在室温、50℃、70℃和260℃下的吸收电流(Ia)值图中1、电子束2、物镜3、二次电子探头4、加热台5、样品 6、pA表7、计算机8、环境扫描电镜样品室9、加热电源10、mV计11、密封连接板12、样品台13、加热线圈14、热电偶15和18、加热线圈接线端子16和17、热电偶接线端子19、密封连接板外侧面20、加热电源接口21、mV计接口22、样品室侧壁的外侧面23、密封连接板内侧面24、加热线圈接线端子15和18的接口(与加热电源接口20相通)25、热电偶接线端子16和17的接口(与mV计接口21相通)26、密封圈安装槽27、样品室侧壁的内侧面具体实施方式下面结合图1～图11详细说明本实施例。本实施例的具体操作步骤1)安装加热系统。将E本文档来自技高网...

【技术保护点】
加热消除绝缘陶瓷样品荷电效应的方法，其特征在于，是按以下步骤进行的：　　　　１）安装加热系统：将扫描电镜样品室的真空卸除，从样品室中拉出样品架，卸下固定在样品架上的普通样品台（１２），将加热台（４）安装在样品架上；　　　　２）在样品室（８）的侧壁上固定有密封连接板，设置在样品室（８）外的加热电源（９）、ｍＶ计（１０）的导线通过密封连接板与加热台（４）的导线相连；　　　　３）安装样品：将样品（５）放置在加热台（４）上，将样品架推进样品室（８）内；　　　　４）选择真空模式，对ＥＳＥＭ样品室抽真空；　　　　当真空度达到选定值后，给样品设定加速电压，并选择其它成像参数；　　　　５）打开加热电源（９）和ｍＶ计（１０），加热样品（５）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吉元，徐学东，付景永，王丽，张隐奇，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]