一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂制造技术

本发明专利技术公开了一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂，包括山梨醇、D

【技术实现步骤摘要】
一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂


[0001]本专利技术涉及食品安全、农药残留分析
，尤其涉及一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂。

技术介绍

[0002]使用三重四极杆气质联用仪进行农药残留分析时，由于衫管或色谱柱内活性位点或样品基质中非挥发性成分在系统积聚而产生新的活性吸附位点，导致分析过程中目标物与系统内活性吸附位点相互作用而产生基质效应；由于基质效应的存在导致的诱导增强效应、峰形拖尾、灵敏度差、重现性差以及线性差等问题。
[0003]当前，消除分析过程中的基质效应主要方法有：空白基质匹配标曲、标准加入法及稳定同位素内标法，但三种方法都有一定局限性，首先，空白基质不易获得；其次，一种基质匹配曲线只能分析一种产品，而实际工作中经常要分析多种产品，导致工作量和成本大量增加；最后，稳定同位素内标种类和数量非常有限，无法满足多农药残留分析的要求；所以空白基质匹配曲线、标准加入法和稳定同位素内标法均不能很好满足实际工作需要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂，包括山梨醇、D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯和橄榄油，取所述山梨醇1mL、所述D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯1mL和所述橄榄油置于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成复配保护剂，使用时按10％的比例加入样品定容液中。
[0007]优选的，所述山梨醇浓度为50mg/L，先用少量水溶解，再用丙酮配制。
[0008]优选的，所述D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯浓度为100mg/L，用丙酮配制。
[0009]优选的，所述橄榄油浓度为20mg/L，用丙酮配制。
[0010]优选的，所述山梨醇对前面段出峰的化合物有很好的保护作用。
[0011]优选的，所述D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯对中间段出峰的化合物有很好的保护作用。
[0012]优选的，所述橄榄油对后面段出峰的化合物有很好的保护作用。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:
[0014]本专利技术设计一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂，山梨醇对前面段出峰的化合物有很好的保护作用，D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯对中间段出峰的化合物有很好的保护作用，橄榄油对后面段出峰的化合物有很好的保护作用，三者结合使用，使整个分析中的化合物均能得到很好的保护，而且使用简单，只需在样品定容液中按10％比例加入就可以实现预期效果；解决了诱导增强效应、峰形拖尾、灵敏度差、重现性差以及线性差等基质效应问题，应用于221种农药多残留分析，均能很好消除基质效应的影响，取得良好的效果。
附图说明
[0015]图1为使用本专利技术复配保护剂后，部分代表性化合物峰形对比示意图；
[0016]图2为本专利技术提出的复配保护剂在不同基质中的回收率与准确度的示意图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0019]参照图1至图2，一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂，包括山梨醇、D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯和橄榄油，取山梨醇1mL、D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯1mL和橄榄油置于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成复配保护剂，使用时按10％的比例加入样品定容液中。
[0020]其中，山梨醇浓度为50mg/L，先用少量水溶解，再用丙酮配制，D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯浓度为100mg/L，用丙酮配制，橄榄油浓度为20mg/L，用丙酮配制；山梨醇对前面段出峰的化合物有很好的保护作用，D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯对中间段出峰的化合物有很好的保护作用，橄榄油对后面段出峰的化合物有很好的保护作用。
[0021]复配保护剂具有如下特点：富含羟基或氨基，易挥发；经济便宜，易获取；EI源下，碎片离子质量数小，不易产生干扰；使用复配保护剂，进行三重四极杆气质联用仪农药残留分析，可以达到以下效果：改善极性大的农药出峰峰形，增加检测重现性；消除样品中基质效应，提高检测灵敏度；改善农药多残留分析线性，保证检测结果的准确性；使用简单，检测成本低，通用性强；保护分析设备，减少维护次数和成本。
[0022]基质效应主要发生在从进样口到色谱柱以及色谱柱到检测器之间，通常认为是待分析农药与硅醇基及其与玻璃衬管表面金属离子间的相互作用所致。分析保护剂有效地与待分析农药竞争衬管中的活性位点，以最大限度地提高纯溶剂中农药标准品的响应值，使之达到与基质中农药同等的响应。当在纯溶剂标准溶液和样品溶液中加入相同量的保护剂时，它能同等程度地补偿标准溶液和样品溶液的基质效应。
[0023]本专利技术配复配保护剂中，山梨醇对前面段出峰的化合物有很好的保护作用，D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯对中间段出峰的化合物有很好的保护作用，橄榄油对后面段出峰的化合物有很好的保护作用，三者结合使用，使整个分析中的化合物均能得到很好的保护，而且使用简单，只需在样品定容液中按10％比例加入就可以实现预期效果。
[0024]以上，仅为本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂，其特征在于，包括山梨醇、D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯和橄榄油，取所述山梨醇1mL、所述D
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葡萄糖酸
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δ
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内酯1mL和所述橄榄油置于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成复配保护剂，使用时按10％的比例加入样品定容液中。2.根据权利要求1所述一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂，其特征在于，所述山梨醇浓度为50mg/L，先用少量水溶解，再用丙酮配制。3.根据权利要求1所述一种用于GC/MS/MS分析农药残留的复配保护剂，其特征在于，所述D
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葡萄糖酸
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘辉，宁晓琪，陈惠权，梁倩文，朱国婵，
申请(专利权)人：茂名海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：