一种柴胡挥发油的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种柴胡挥发油的检测方法，本发明专利技术的检测方法，包括柴胡挥发油的提取以及气相色谱法检测，其中，柴胡挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法；气相色谱法对柴胡挥发油化学成分进行定性，鉴定出18种化合物。鉴定出18种化合物。鉴定出18种化合物。

【技术实现步骤摘要】
一种柴胡挥发油的检测方法


[0001]本专利技术属于中药药物成分的分析
，涉及一种多种化学成分同时检测的方法，特别涉及柴胡挥发油中化学成分的检测方法。

技术介绍

[0002]柴胡(BUPLEURI RADIX)为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根，我国东北、华北、湖北及四川等是其产区。柴胡性微寒、辛、苦，归肝、胆、肺经。具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气等功效，主要用于感冒发热、寒热往来、胸肋胀痛、月经不调、子宫脱垂、脱肛等疾病。
[0003]柴胡的挥发油是柴胡主要药效成分之一，主要含有脂肪类、芳香类和萜类化合物等。目前关于柴胡挥发油的检测没有行业或国家标准，现有报道中以脂肪类为主的检测方法居多，萜类为主的报道较少。萜类化合物是以异戊二烯单元为基本结构单元的化合物及其衍生物，存在大量的同分异构体，由于同分异构体在理化性质上的相似性，相对分子量相同、极性相差不大、沸点相近等，在日常的检测中较难分离。因此开发一种能够同时检测柴胡挥发油中以萜类为主的多种化学成分的方法，对于柴胡的药效物质基础研究和质量控制具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种柴胡质量检测方法，能够实现柴胡多种化学成分的同时检测。
[0005]所述检测方法，包括柴胡挥发油的提取以及气相色谱法检测。
[0006]进一步地，包括以下步骤：
[0007]步骤1柴胡挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法；
[0008]步骤2气相色谱法对柴胡挥发油的化学成分进行检测。r/>[0009]所述步骤1所述水蒸气蒸馏法为中国药典中规定的方法，具体方法为：称取柴胡适量，置圆底烧瓶中，加适量水，加热回流提取至挥发油提取器中油量不再增加，用无水硫酸钠干燥，即得供试品溶液。
[0010]进一步地，称取柴胡40～80g，置圆底烧瓶中，加6～12倍量水，浸润，加热回流提取至挥发油提取器中油量不再增加，用无水硫酸钠干燥，即得供试品溶液。
[0011]所述步骤2中，气相色谱条件如下：
[0012]色谱柱：为中等极性或极性相近固定相毛细管柱，所述固定相选自100％聚二甲基硅氧烷、5％二苯基
‑
95％二甲基聚硅氧烷、50％二苯基
‑
50％二甲基聚硅氧烷、6％氰丙基苯基
‑
94％二甲基聚硅氧烷；
[0013]温度控制方式：程序升温，初始温度60～90℃，保持3～7min，以3～10℃/min速率升温至200～240℃，保持10～25min；
[0014]载气：惰性气体；
[0015]柱流速：0.6～1.4mL/min；
[0016]进样方式：分流进样，分流比5：1～40：1。
[0017]进一步地，所述色谱柱固定相为6％氰丙基苯基
‑
94％二甲基聚硅氧烷，色谱柱选自DB
‑
624、TG
‑
624、TG
‑
624SilMS、OV
‑
624、HP
‑
624、RTX
‑
624、SPB
‑
624、AT
‑
624、ZM
‑
624、BP
‑
624、TR
‑
V1、TG
‑
1301MS、DB
‑
1301、Rtx
‑
1301、PE
‑
1301、HP
‑
1301、OV
‑
1301、SPB
‑
1301。
[0018]更进一步地，所述色谱柱为TR
‑
V1。
[0019]进一步地，所述程序升温，初始温度70～90℃，保持3～7min，以3～7℃/min速率升温至210～230℃，保持15～25min。
[0020]进一步地，所述惰性气体选自氦气、氮气。
[0021]更进一步地，所述惰性气体为氦气。
[0022]进一步地，所述柱流速为0.8～1.2mL/min。
[0023]更进一步地，所述柱流速为1.0mL/min。
[0024]更进一步地，所述柱流速为0.8mL/min。
[0025]进一步地，所述分流进样，分流比为5:1～30:1。
[0026]更进一步地，所述分流比为10：1。
[0027]更进一步地，所述分流比为30：1。
[0028]进一步地，所述气相色谱检测器选自氢火焰离子化检测器、热导检测器、光离子化检测器、质谱检测器。
[0029]更进一步地，所述检测器为质谱检测器，其质谱条件如下：电离方式EI，电子能量60～80eV，传输线温度220～240℃，离子源温度220～240℃。
[0030]本专利技术提供一种柴胡挥发油的检测方法，具体为气相色谱法检测。气相条件如上所述。
[0031]所述柴胡挥发油包括如下化合物中的一种或多种：正己醛、2
‑
侧柏烯、莰烯、β
‑
水芹烯、β
‑
蒎烯、诺品烯、正辛醛、D
‑
柠檬烯、β
‑
罗勒烯、芳樟醇、左旋薄荷酮、4
‑
萜烯醇、α
‑
松油醇、麝香草酚甲醚、胡薄荷酮、乙酸龙脑酯、β
‑
石竹烯、反式蒿本内酯。
[0032]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术的技术方案能够用一个检测方法实现对中药材柴胡的质量进行较为全面的鉴定，为药材的质量控制提供了一条简便并可信的方法。
[0033]本专利技术提供了一种能够同时检测柴胡挥发油中以萜类为主的多种化学成分的方法，共鉴定出18种化合物；通过控制气相色谱参数使各组分能很好的分离，特别是难分离的萜类同分异构体，如分子式为C
10
H
18
O的芳樟醇、左旋薄荷酮、4
‑
萜烯醇、α
‑
松油醇被完全分开，峰形好，基线平稳；操作简单，易于实施，为柴胡的药效物质基础研究及质量控制提供参考依据。
附图说明
[0034]图1为实施例一GC
‑
MS总离子流图。
[0035]图2为实施例二GC
‑
MS总离子流图。
[0036]图3为实施例三GC
‑
MS总离子流图。
具体实施方式
[0037]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步叙述，以使公众对
技术实现思路
有更深入的了解，并非对本专利技术的限制，凡依照本专利技术公开内容所进行的任何本领域等同替换，均属于本专利技术的保护范围。
[0038]仪器与材料：
[0039]Thermo scientific trace 1310ISQ/LT气相色谱
‑
质谱联用仪(赛默飞世尔科技公司，美国)；Thermo TR
‑
V1色谱柱(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柴胡挥发油的检测方法，其特征在于，用气相色谱法对柴胡挥发油的化学成分进行检测，其中，所述气相色谱条件如下：色谱柱：为中等极性或极性相近固定相毛细管柱，所述固定相选自100％聚二甲基硅氧烷、5％二苯基
‑
95％二甲基聚硅氧烷、50％二苯基
‑
50％二甲基聚硅氧烷、6％氰丙基苯基
‑
94％二甲基聚硅氧烷；温度控制方式：程序升温，初始温度60～90℃，保持3～7min，以3～10℃/min速率升温至200～240℃，保持10～25min；载气：惰性气体；柱流速：0.6～1.4mL/min；进样方式：分流进样，分流比5：1～40：1。2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱固定相为6％氰丙基苯基
‑
94％二甲基聚硅氧烷，色谱柱选自DB
‑
624、TG
‑
624、TG
‑
624SilMS、OV
‑
624、HP
‑
624、RTX
‑
624、SPB
‑
624、AT
‑
624、ZM
‑
624、BP
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624、TR
‑
V1、TG
‑
1301MS、DB
‑
1301、Rtx
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1301、PE
‑
1301、HP
‑
1301、OV
‑
130...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱荣英，赵云，
申请(专利权)人：山东新时代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：