一种聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法技术

本申请涉及一种聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法，本申请中利用丙烯酸酯压敏胶聚合物在二氯甲烷中的溶解度较高，而在甲醇中几乎不溶的特性，首先利用二氯甲烷将其完全溶解，是残留的单体完全释放出来，然后加入大量甲醇使丙烯酸酯压敏胶聚合物发生絮凝，从而使得聚合物与残留单体实现分离。因而其不仅可以充分的溶出未反应的残留单体，保证结果的准确性，而且可以避免聚合物引起的色谱柱堵塞的问题。本申请中加入甲醇之前，将二氯甲烷溶解后的溶液在冰浴下进行处理，并在冰浴条件下，加入甲醇，可以降低聚合物的溶解度，因而在低温条件下，加入甲醇后，可以更好的使聚合物絮凝析出，避免后续减压蒸馏过程后，溶液中出现微量白色的絮凝物质。量白色的絮凝物质。量白色的絮凝物质。

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法


[0001]本申请涉及化学分析的
，尤其是涉及一种聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯酸酯压敏胶在医用胶带和透皮吸收贴剂中有广泛的应用。聚丙烯酸酯压敏胶的制备主要是采用多种单体在引发剂的作用下发生自由基聚合，从而形成丙烯酸酯共聚体。丙烯酸酯共聚体毒性低，对皮肤的刺激小；但是合成过程中的单体以及引发剂等对皮肤有不同程度刺激作用，甚至会导致皮炎和过敏性反应；因而需要严格控制压敏胶中的残留单体。
[0003]目前，关于聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试主要有气相法和液相法。气相法和液相法都是将压敏胶采用溶剂进行溶解，定容后，然后进行气相或液相测试，这样的测试方式中，压敏胶是聚合物有一定的分子量，溶解后，测试溶液有一定的粘度，测试时容易出现聚合物残留，因而需要经常更换气化室的玻璃管或者需要经常更换液相的色谱柱，避免聚合物的对色谱柱的污染，这样的方式使得测试过程非常的麻烦。为了避免聚合物的影响，在气相或液相测试时，会对压敏胶进行前处理，例如在专利公开号为CN102175799A“气相色谱法测试丙烯酸酯压敏胶残留单体含量的方法”中，采用萃取剂萃取压敏胶中的残留单体，然后进行浓缩，但是萃取的方式，只能提取出部分的残留单体，仍旧会有很多的单体提取出来，因而测试结果中残留单体的含量是偏低的，所以其采用萃取的处理方式很大程度上降低了测试结果的准确性。
[0004]针对上述相关技术，专利技术人认为存在有目前聚丙烯酸酯压敏胶存在测试结果不准确的或者测试过程中容易对色谱柱污染的缺陷。

技术实现思路

[0005]为了提高聚丙烯酸酯压敏胶残留单体测试的准确性，本申请提供聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法。
[0006]本申请提供的一种聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法，采用如下的技术方案：一种聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法，包括以下步骤：S1:采用正丙苯作为内标剂，配置内标溶液；称取多种单体制备成混合标准曲线溶液，将混合标准曲线溶液与内标溶液按照设定的比例进行混合后，得到对照品溶液；S2：精密称取聚丙烯酸酯压敏胶，将加入到二氯甲烷中，充分溶解，进行超声处理，得到溶液；接着向其中加入甲醇，使溶液中的聚合物发生絮凝，再接着进行离心，去除残渣后，得到残留单体提取溶液；其中：甲醇与二氯甲烷的体积比为(6～9):1；S3：将残留单体提取溶液进行减压蒸馏浓缩，将减压蒸馏后的溶液转移至容量瓶中进行定容后，得到待测样品溶液；S4：将待测样品溶液与内标溶液按照设定比例混合后，得到供试品溶液；
S5：将对照品溶液进行气相测试，得到对应的谱图，然后根据标准品的浓度和内标剂的浓度，计算出每种单体相对应的相对校正因子f；S6：对供试品溶液进行气相测试，得到对应的谱图，然后根据相对校正因子，计算出对应残留单体的浓度。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请中首先使压敏胶充分的溶解在二氯甲烷溶剂中，溶解后，其中聚丙烯酸酯的分子链会充分打开，因而残留的单体会完全的释放出来；然后向其中加入甲醇，因为聚丙烯酸酯在甲醇中的几乎不溶，所以聚合物会发生絮凝，但是残留单体在甲醇中是溶解的，因而可以将聚合物与残留单体分离开来。本申请中需要特别注意二氯甲烷与甲醇的比例，因为聚丙烯酸酯在二氯甲烷中是溶解的，而二氯甲烷与甲醇是因而只有将甲醇的比例较大时，聚丙烯酸酯才会发生絮凝。本申请中采用二氯甲烷作为溶剂，主要是因为其沸点较低，因而通过减压蒸馏去除低沸点的二氯甲烷时，所需的温度也较低，不会引起残留单体的损失。
[0008]在本申请中通过控制溶剂的组成，可以使残留单体与聚丙烯酸酯实现分离；通过较低温度进行减压蒸馏去除低沸点的二氯甲烷，因而本申请中的待测样品溶液中基本可以提取出全部的残留单体，实现与聚丙烯酸酯的分离，同时可以减少残留单体的损失，提升检测结果的精准度。
[0009]作为优选，所述步骤S1中，内标溶液的浓度为8～12ug/mL；混合标准曲线溶液中每种单体的浓度为8～12ug/mL；单体种类可根据制备不同类型的压敏胶的原料单体进行选择；内标溶液与混合标准曲线溶液的体积比为1:(1～3)。
[0010]通过采用上述技术方案，通过控制内标溶液的浓度和单体的浓度，可以更好的实现样品的测试。
[0011]作为优选，所述步骤S1中，单体种类包括有：乙酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、四甲基丁二腈和丙烯酸异辛酯。
[0012]通过采用上述技术方案，上述单体为制备压敏胶中的常用单体，通过采用上述单体作为对照品，基本可以涵盖制备压敏胶的大部分单体，可以简化测试过程中标准品的选择。
[0013]所述步骤S2中，超声时间为15～25min。
[0014]通过采用上述技术方案，压敏胶溶解后，进一步进行超声处理，可以将残留单体更好的溶解在溶剂中，提高提取的效果。
[0015]所述步骤S2中，超声完毕后，将溶液置于冰浴中5～10min后，在冰浴条件下加入甲醇，搅拌絮凝5～10min，然后进行离心。
[0016]通过采用上述技术方案，通过冰浴的处理，可以降低压敏胶聚合物在溶剂中的溶解度，因而加入甲醇时，可以更好的促进聚合物的絮凝，提高聚合物的去除效果。
[0017]作为优选，所述步骤S3中，减压蒸馏温度为34～38℃。
[0018]通过采用上述技术方案，在本申请中通过减压蒸馏进行浓缩，因为二氯甲烷的沸点较低，其减压蒸馏过程中温度仅需34～38℃，控制减压蒸馏的温度，可以去除二氯甲烷。
[0019]作为优选，所述步骤S4中，待测样品溶液与内标溶液的体积比为(1～3):1。
[0020]作为优选，所述步骤S5中，气相测试条件为：采用非极性的聚二甲基硅氧烷SE
‑
30
毛细管柱：30m(长度)
×
0.32mm(内径)
×
0.5μm(膜厚)；载气流量8～10mL/min；载气流不分流，高纯氢气为40mL/min；干燥空气设定为400mL/min；升温程序为：初温35℃，恒温4min，以10℃/min升温速率升至70℃；再以15℃/min升温速率升至270℃保持5min；进样量为2uL。
[0021]通过采用上述技术方案，本申请中通过控制气相测试条件可以是多种单体之前的吸收峰有较好的分离度，从而提升测试结果的准确性。
[0022]作为优选，所述步骤S5中，相对校正因子f的计算公式如下：其中：A
s
和A
r
分别为内标物和对照品单体的峰面积或峰高，m
s
和m
r
分别为加入内标物和对照品单体的质量。
[0023]作为优选，所述步骤S6中，待测样品中的样品质量m
i
；其中：A
i
和A
s
分别为待测物和内标物的峰面积或峰高，m
s
为加入内标物的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法，包括以下步骤：S1:采用正丙苯作为内标剂，配置内标溶液；称取多种单体制备成混合标准曲线溶液，将混合标准曲线溶液与内标溶液按照设定的比例进行混合后，得到对照品溶液；S2：精密称取聚丙烯酸酯压敏胶，将加入到二氯甲烷中，充分溶解，进行超声处理，得到溶液；接着向其中加入甲醇，使溶液中的聚合物发生絮凝，再接着进行离心，去除残渣后，得到残留单体提取溶液；其中：甲醇与二氯甲烷的体积比为(6～9):1；S3：将残留单体提取溶液进行减压蒸馏浓缩，将减压蒸馏后的溶液转移至容量瓶中进行定容后，得到待测样品溶液；S4：将待测样品溶液与内标溶液按照设定比例混合后，得到供试品溶液；S5：将对照品溶液进行气相测试，得到对应的谱图，然后根据标准品的浓度和内标剂的浓度，计算出每种单体相对应的相对校正因子f；S6：对供试品溶液进行气相测试，得到对应的谱图，然后根据相对校正因子，计算出对应残留单体的浓度。2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法，其特征在于，所述步骤S1中，内标溶液的浓度为8～12ug/mL；混合标准曲线溶液中每种单体的浓度为8～12ug/mL；单体种类可根据制备不同类型的压敏胶的原料单体进行选择；内标溶液与混合标准曲线溶液的体积比为1:(1～3)。3.根据权利要求2所述的聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法，其特征在于，所述步骤S1中，单体种类包括有：乙酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、四甲基丁二腈和丙烯酸异辛酯。4.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法，其特征在于，所述步骤S2中，超声时间为15～25min。5.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯压敏胶中残留单体的测试方法，其特征在于，所述步骤S2中，超声完毕后，将溶液置于冰浴中5～10min后，在冰...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺婕，李肖青，籍智芬，郝杰慧，刘晋芳，
申请(专利权)人：国药集团山西瑞福莱药业有限公司，
类型：发明
国别省市：