一种预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及橡胶中助剂含量测定技术领域，公开了一种预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的测定方法，包括以下步骤：称取试样颗粒于圆底烧瓶中，加入萃取剂进行高温萃取，然后静置至室温，将圆底烧瓶中的萃取液转移至容量瓶中定容至刻度线，过滤，即得试样；分别配制多个不同梯度浓度的标准品溶液，采用高效液相色谱仪测定每个浓度标准品溶液的峰面积，并以浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程；将试样注入高效液相色谱仪中进行测定，得到试样的峰面积，根据试样的峰面积及线性回归方程计算助剂含量。本发明专利技术在化学分析检测中利用外标法进行定量分析，测定结果的准确性更高。果的准确性更高。果的准确性更高。

【技术实现步骤摘要】
一种预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及橡胶中助剂含量测定
，特别是涉及一种预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的测定方法。

技术介绍

[0002]橡胶助剂是生胶加工成橡胶制品过程中所需要的各种辅助化学品，但是传统橡胶助剂不仅在使用时产生大量粉尘，释放有毒有害气体，给作业环境及操作人员健康造成极大危害，而且粉状的助剂与橡胶的相容性、分散性较差，影响其使用效果，且对橡胶制品尤其是轮胎的品质与性能带来影响。
[0003]预分散橡胶助剂母胶粒产品包括CZ
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80、NS
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80、TBzTD
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70、CTP
‑
80，是以聚合物为载体，通过特殊工艺将传统橡胶助剂预分散到聚合物中，得到一定浓度的均匀预分散体，具有无粉尘、易分散、可自动称量、提高混炼效率、贮存稳定等特点。目前关于此类产品的质量控制指标主要是加热减量、灰分、S含量等项目，其中S含量用来间接表征助剂含量，直接测定助剂含量的方法未见相关标准规定或文献资料报道。
[0004]ASTM D4239《高温管式炉燃烧法测定煤和焦炭分析试样中硫含量的标准试验方法》方法B中规定在通氧环境下，将试样在高温管式炉中燃烧分解，其中助剂中的S元素转化成SO2,通过红外吸收检测器可以定量计算S含量，再通过助剂化学结构式中S的占比推算橡胶助剂在预分散橡胶助剂母胶粒中的含量。但是由于S相对于助剂分子量占比较小，通过S含量反推计算橡胶助剂含量的结果容易将定硫仪测试结果误差带入导致助剂含量的误差偏大；另外该方法无法对预分散橡胶助剂母胶粒中非助剂成分引入的S元素进行鉴别和剔除，不能准确地反映预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的真实水平。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的测定方法，以解决现有助剂含量测定方法误差偏大的技术问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的测定方法，包括以下步骤：
[0008](1)试样制备：称取试样颗粒于圆底烧瓶中，加入萃取剂进行高温萃取，然后静置至室温，将圆底烧瓶中的萃取液转移至容量瓶中定容至刻度线，过滤，即得试样；
[0009](2)标准曲线绘制：分别配制多个不同梯度浓度的标准品溶液，采用高效液相色谱仪测定每个浓度标准品溶液的峰面积，并以浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程；
[0010](3)试样测试：将所述试样注入高效液相色谱仪中进行测定，得到所述试样的峰面积，根据所述试样的峰面积及线性回归方程计算助剂含量。
[0011]优选的，在上述测定方法中，步骤(1)中所述高温萃取为：在高于所述萃取剂沸点的温度下进行加热回流。
[0012]优选的，在上述测定方法中，步骤(1)中所述将圆底烧瓶中萃取液转移至容量瓶中定容至刻度线包括：
[0013]将圆底烧瓶中萃取液转移至容量瓶中，然后用萃取剂多次润洗圆底烧瓶后全部转移至容量瓶中，并用萃取剂定容至容量瓶的刻度线。
[0014]优选的，在上述测定方法中，步骤(1)中所述过滤为采用玻璃注射器经0.22μm有机相针式滤器将萃取液过滤到样品瓶中。
[0015]优选的，在上述测定方法中，步骤(2)中所述分别配制多个不同梯度浓度的标准品溶液为：分别配制0.25mg/ml、0.1mg/ml、0.05mg/ml、0.025mg/ml、0.01mg/ml的标准品溶液。
[0016]优选的，在上述测定方法中，所述预分散橡胶助剂母胶粒包括CZ
‑
80、NS
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80、TBzTD
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70、CTP
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80。
[0017]优选的，在上述测定方法中，当所述预分散橡胶助剂母胶粒为CZ
‑
80时，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：
[0018]色谱柱：C18,150mm
×
4.6mm,5μm；流动相：体积比为75：25的甲醇与水混合溶液；流速：1.0ml/min；紫外吸收波长：280nm；柱温：25℃；进样量：20ul；
[0019]和/或当所述预分散橡胶助剂母胶粒为NS
‑
80时，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：
[0020]色谱柱：C18,150mm
×
4.6mm,5μm；流动相：体积比为75：25的乙腈与水混合溶液；流速：1.0ml/min；紫外吸收波长：280nm；柱温：25℃；进样量：20ul；
[0021]和/或当所述预分散橡胶助剂母胶粒为TBzTD
‑
70时，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：
[0022]色谱柱：C18,150mm
×
4.6mm,5μm；流动相：体积比为90：10的乙腈与水混合溶液；流速：1.0ml/min；紫外吸收波长：254nm；柱温：40℃；进样量：20ul；
[0023]和/或当所述预分散橡胶助剂母胶粒为CTP
‑
80时，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：
[0024]色谱柱：C18,150mm
×
4.6mm,5μm；流动相：体积比为75：25的甲醇与水混合溶液；流速：1.0ml/min；紫外吸收波长：240nm；柱温：25℃；进样量：20ul。
[0025]优选的，在上述测定方法中，步骤(2)中所述线性回归方程为A＝x+b，其中A为标准品峰面积，x为标准品测试浓度。
[0026]优选的，在上述测定方法中，步骤(3)中所述助剂含量的计算公式如下：
[0027][0028]其中，W为试样中助剂含量，单位为％；
[0029]A0为试样的峰面积，单位为mAU*s；
[0030]V为萃取液的定容体积，单位为ml；
[0031]m0为试样的质量，单位为mg。
[0032]本专利技术提供了一种预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的测定方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
[0033]本专利技术通过高效液相色谱仪建立助剂标准品的标准曲线，可以直接地、准确地测定预分散橡胶助剂母胶粒萃取液中的助剂成分；可以同时得到色谱图与检测数据；并且在
化学分析检测中利用外标法进行定量分析，测定结果的准确性更高。
附图说明
[0034]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0035]附图1为CZ标准品的色谱图；
[0036]附图2为CZ标准品的标准曲线示意图；
[0037]附图3为NS标准品的色谱图；
[0038]附图4为NS标准品的标准曲线示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种预分散橡胶助剂母胶粒中助剂含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试样制备：称取试样颗粒于圆底烧瓶中，加入萃取剂进行高温萃取，然后静置至室温，将圆底烧瓶中的萃取液转移至容量瓶中定容至刻度线，过滤，即得试样；(2)标准曲线绘制：分别配制多个不同梯度浓度的标准品溶液，采用高效液相色谱仪测定每个浓度标准品溶液的峰面积，并以浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程；(3)试样测试：将所述试样注入高效液相色谱仪中进行测定，得到所述试样的峰面积，根据所述试样的峰面积及线性回归方程计算助剂含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述高温萃取为：在高于所述萃取剂沸点的温度下进行加热回流。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述将圆底烧瓶中萃取液转移至容量瓶中定容至刻度线包括：将圆底烧瓶中萃取液转移至容量瓶中，然后用萃取剂多次润洗圆底烧瓶后全部转移至容量瓶中，并用萃取剂定容至容量瓶的刻度线。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述过滤为采用玻璃注射器经0.22μm有机相针式滤器将萃取液过滤到样品瓶中。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述分别配制多个不同梯度浓度的标准品溶液为：分别配制0.25mg/ml、0.1mg/ml、0.05mg/ml、0.025mg/ml、0.01mg/ml的标准品溶液。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述预分散橡胶助剂母胶粒包括CZ
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80、NS
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80、TBzTD
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70、CTP
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80。7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，当所述预分散橡胶助剂母胶粒为CZ
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80时，所述高效液相...

【专利技术属性】
技术研发人员：王锋，卢媛，张丽杰，贾爱瑞，王慧敏，魏胜，张丽丽，
申请(专利权)人：山东玲珑轮胎股份有限公司，
类型：发明
国别省市：