一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺，包括以下步骤：步骤a：将含钒废催化剂、磷酸钠和砷酸钠的磷砷渣按1.0：2.5的固液质量比溶解在水中配成水溶液A，向水溶液A中依次加入硫酸、硅酸钠和铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在7.5

【技术实现步骤摘要】
一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺


[0001]本专利技术涉及偏钒酸铵生产
，具体为一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺。

技术介绍

[0002]偏钒酸铵是一种用途广泛的无机盐，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，偏钒酸铵还是合成高纯五氧化二钒的原料，随着科学技术的发展，对偏钒酸铵的质量控制要求更为苛刻，因此开发试剂级偏钒酸铵来提升偏钒酸铵产品的品质势在必然，偏钒酸铵生产工艺用于生产偏钒酸铵。
[0003]但以往的偏钒酸铵生产工艺在生产中存在一些缺陷，不具有对含钒废催化剂进行回收利用的优点，容易导致资源浪费，从而不能顺应节能环保的时代潮流，且不具有高效提纯的优点，难以将偏钒酸铵的硅含量由50ppm
‑
500ppm降低到50ppm以内，降低了使用者对偏钒酸铵生产工艺的体验感，不能满足当今市场的需求，由于以上存在的问题，针对性地推出了一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺，具备能够对含钒废催化剂进行回收利用和产品纯度高的优点，解决了以往的偏钒酸铵生产工艺在生产中存在一些缺陷，不具有对含钒废催化剂进行回收利用的优点，容易导致资源浪费，从而不能顺应节能环保的时代潮流，且不具有高效提纯的优点，难以将偏钒酸铵的硅含量由50ppm
‑
500ppm降低到50ppm以内，降低了使用者对偏钒酸铵生产工艺的体验感，不能满足当今市场需求的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺，包括以下步骤：
[0006]步骤a：将含钒废催化剂、磷酸钠和砷酸钠的磷砷渣按1.0：2.5的固液质量比溶解在水中配成水溶液A，向水溶液A中依次加入硫酸、硅酸钠和铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在7.5
‑
8.2，对溶液中的杂质进行沉淀和过滤，然后得到水溶液B；
[0007]步骤b：向水溶液B中加入铵盐，同时控制溶液温度在50
‑
60℃下搅拌反应并陈化，从而得到水溶液C；
[0008]步骤c：然后向水溶液C中加入镁盐或钙盐，从而得到含有磷、砷的沉淀物，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；
[0009]步骤d：将得到的水溶液D加去离子水搅拌加温洗涤，然后过滤、干燥得到偏钒酸铵半成品；
[0010]步骤e：将偏钒酸铵半成品在常温下溶于重量百分比浓度为0.5％的高纯氨水中，通过氨水调节控制反应酸碱值至pH7
‑
9；
[0011]步骤f：然后将物料转移至搅拌机中进行搅拌，搅拌的同时向搅拌机中加入硫酸
铵；
[0012]步骤g：通过使用者将得到的料液以3
‑
4倍柱体积/小时的速率通过强碱性阴离子交换树脂，实现进行除杂，除杂后对料液进行加热；
[0013]步骤h：使得到的料液升温至52
‑
60℃，向料液中加入氯化铵，然后对料液进行继续搅拌混合，搅拌至氯化铵溶解，再然后对料液进行降温，降温至1
‑
5℃使晶体析出，析出的晶体经过滤和洗涤；
[0014]步骤i：通过使用者将晶体移至风干箱，然后在20
‑
30℃的条件下通风干燥，得到品质提升的偏钒酸铵。
[0015]优选的，所述硫酸的浓度为50
‑
98％，调节水溶液A的酸碱值处于pH2
‑
3，加酸用时10min
‑
2h，然后对水溶液A搅拌1
‑
5h。
[0016]优选的，所述水溶液A加酸前需要进行温度调节，使水溶液A加酸前的初始温度为60
‑
100℃。
[0017]优选的，所述偏钒酸铵半成品与重量百分比浓度为0.5％的高纯氨水的质量体积比为1:20
‑
30g/mL。
[0018]优选的，所述强碱性阴离子交换树脂为大孔型强碱性阴离子交换树脂，树脂型号为D201。
[0019]优选的，所述铵盐为硫酸铵，控制硫酸铵与钒酸钠的质量比为1.0
‑
1.5，反应时保持溶液中钒酸钠的浓度在2
‑
5g/L，所述铵盐加入后的反应时间为30
‑
60min，陈化时间为60
‑
120min。
[0020]优选的，所述硫酸加入后保持恒温搅拌，温度为30
‑
50℃，搅拌转速为50
‑
70r/min，反应结束后保温25
‑
35min。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0022]本专利技术实现了具备能够对含钒废催化剂进行回收利用和产品纯度高的优点，具有对含钒废催化剂进行回收利用的优点，有效避免资源浪费，从而顺应节能环保的时代潮流，且具有高效提纯的优点，能够将偏钒酸铵的硅含量由50ppm
‑
500ppm降低到50ppm以内，提高了使用者对偏钒酸铵生产工艺的体验感，满足当今市场的需求。
具体实施方式
[0023]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺，包括以下步骤：
[0025]步骤a：将含钒废催化剂、磷酸钠和砷酸钠的磷砷渣按1.0：2.5的固液质量比溶解在水中配成水溶液A，向水溶液A中依次加入硫酸、硅酸钠和铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在7.5
‑
8.2，对溶液中的杂质进行沉淀和过滤，然后得到水溶液B；
[0026]步骤b：向水溶液B中加入铵盐，同时控制溶液温度在50
‑
60℃下搅拌反应并陈化，从而得到水溶液C；
[0027]步骤c：然后向水溶液C中加入镁盐或钙盐，从而得到含有磷、砷的沉淀物，反应后
将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；
[0028]步骤d：将得到的水溶液D加去离子水搅拌加温洗涤，然后过滤、干燥得到偏钒酸铵半成品；
[0029]步骤e：将偏钒酸铵半成品在常温下溶于重量百分比浓度为0.5％的高纯氨水中，通过氨水调节控制反应酸碱值至pH7
‑
9；
[0030]步骤f：然后将物料转移至搅拌机中进行搅拌，搅拌的同时向搅拌机中加入硫酸铵；
[0031]步骤g：通过使用者将得到的料液以3
‑
4倍柱体积/小时的速率通过强碱性阴离子交换树脂，实现进行除杂，除杂后对料液进行加热；
[0032]步骤h：使得到的料液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤a：将含钒废催化剂、磷酸钠和砷酸钠的磷砷渣按1.0：2.5的固液质量比溶解在水中配成水溶液A，向水溶液A中依次加入硫酸、硅酸钠和铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在7.5
‑
8.2，对溶液中的杂质进行沉淀和过滤，然后得到水溶液B；步骤b：向水溶液B中加入铵盐，同时控制溶液温度在50
‑
60℃下搅拌反应并陈化，从而得到水溶液C；步骤c：然后向水溶液C中加入镁盐或钙盐，从而得到含有磷、砷的沉淀物，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；步骤d：将得到的水溶液D加去离子水搅拌加温洗涤，然后过滤、干燥得到偏钒酸铵半成品；步骤e：将偏钒酸铵半成品在常温下溶于重量百分比浓度为0.5％的高纯氨水中，通过氨水调节控制反应酸碱值至pH7
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9；步骤f：然后将物料转移至搅拌机中进行搅拌，搅拌的同时向搅拌机中加入硫酸铵；步骤g：通过使用者将得到的料液以3
‑
4倍柱体积/小时的速率通过强碱性阴离子交换树脂，实现进行除杂，除杂后对料液进行加热；步骤h：使得到的料液升温至52
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60℃，向料液中加入氯化铵，然后对料液进行继续搅拌混合，搅拌至氯化铵溶解，再然后对料液进行降温，降温至1
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5℃使晶体析出，析出的晶体经过滤和洗涤；步骤i：通过使用者将晶体移至风干箱，然后在20
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30℃的条件下通风干燥，得到品质提升的偏钒酸铵。2.根据权利要求1所述的一种从含钒废催化剂中回收制备偏钒酸铵的生产工...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯连春，陈恋，许宏铵，孙思武，
申请(专利权)人：泉州丰鹏环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：