钒液制备高密度多钒酸铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，包括如下步骤：S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；S5，对混合钒液搅拌预定时间；S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；其中，步骤S3至步骤S6依次进行。本发明专利技术能够获得高密度多钒酸铵、减少铵盐用量，并且不要求钒液的初始温度。要求钒液的初始温度。要求钒液的初始温度。

【技术实现步骤摘要】
钒液制备高密度多钒酸铵的方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法。

技术介绍

[0002]在钒渣钠化提钒工艺中，钒渣经焙烧、水浸、除杂，得到钠化合格钒液，合格钒液再采用酸性铵盐沉钒工艺，得到多钒酸铵(APV)。多钒酸铵的主要用途之一是用于制备钒铁冶炼的氧化钒产品，但通常只有密度在0.6g/cm3以上的多钒酸铵才能满足后续冶炼要求。
[0003]常规的酸性铵盐沉钒工艺，多以硫酸铵作为沉淀剂，控制pH为2.0，在沸腾的条件下得到多钒酸铵。在沉淀多钒酸铵的过程中，由于钠化合格液中含有大量的钠离子，所以为了提高沉钒率并保证产品质量，往往加入过量的铵盐，而且为了得到高密度(ρ＞0.6g/cm3)的多钒酸铵，铵盐用量通常更高，或者对钒液温度有一定要求，或加入结晶晶种或其它促剂。过量的铵盐大多数会进入沉钒废水，得到高氨氮的沉钒废水，增加废水处理成本。此外，现有技术中，关于高密度多钒酸铵的制备，一般需要钒溶液在60℃以上，甚至65℃以上，高温钒液接触大量铵盐，会导致铵的溢出，影响沉钒环境，危害人员健康。
[0004]基于此，现有技术仍存在进一步改进改进的空间。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，以实现高密度多钒酸铵的制备并尽可能减少铵盐的用量。
[0006]根据本专利技术的一个方面，提出一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，包括如下步骤：
[0007]S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；
[0008]S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；
[0009]S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；
[0010]S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；
[0011]S5，对混合钒液搅拌预定时间；
[0012]S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；
[0013]其中，步骤S3至步骤S6依次进行。
[0014]根据本专利技术的一个实施例，步骤S1中，待处理钒液的钒含量为25～65g/L。
[0015]根据本专利技术的一个实施例，步骤S1中，第一份钒液体积、第二份钒液体积分别为待处理钒液体积的10％～20％、80％～90％。
[0016]根据本专利技术的一个实施例，步骤S2中，所述铵盐为硫酸铵。
[0017]根据本专利技术的一个实施例，步骤S2中，所加入铵盐的质量与所述待处理钒液中钒总质量的比值为0.7～0.9。
[0018]根据本专利技术的一个实施例，步骤S4中，对第二份钒液交替进行多次加所述冷冻液
和多次调节pH值的操作，直至混合钒液的pH值调节为1.98～2.05以及加入全部的所述冷冻液。
[0019]根据本专利技术的一个实施例，步骤S4中，通过加入硫酸调节混合钒液的pH值。
[0020]根据本专利技术的一个实施例，步骤S5中，所述预定时间为30～40min。
[0021]根据本专利技术的一个实施例，步骤S6中，使得混合钒液保持沸腾的时间为30～50min。
[0022]根据本专利技术的一个实施例，所述多钒酸铵的密度大于等于0.85g/cm3。
[0023]在根据本专利技术实施例的钒液制备高密度多钒酸铵的方法中，通过将待处理钒液分成两份，第一份钒液加铵冷冻，第二份钒液调节pH值为8～8.5，再将冷冻加铵的第一份钒液加入第二份钒液中并调节pH值至2左右，之后升温沸腾沉钒，由此能够获得高密度多钒酸铵，减少铵盐用量，并且不要求钒液初始温度，低温钒液和高温钒液均可用于沉钒。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1示出根据本专利技术实施例的钒液制备高密度多钒酸铵的方法的流程图。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术实施例进一步详细说明。
[0027]需要说明的是，本专利技术实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本专利技术实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
[0028]图1示出根据本专利技术实施例的钒液制备高密度多钒酸铵的方法的流程图。如图1所示，所述方法包括如下步骤：
[0029]S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；
[0030]S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；
[0031]S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；
[0032]S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；
[0033]S5，对混合钒液搅拌预定时间；
[0034]S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；
[0035]其中，步骤S3至步骤S6依次进行。
[0036]现有技术中，钠化钒液制备高密度多钒酸铵，通常需要预热钒液，且对钒液浓度也有要求，钒含量不能太高，且需要加晶种或促剂，铵盐用量也较多。本专利技术提出的上述方法可以避免这些问题。
[0037]在本专利技术的制备方法中，利用小部分钒液先溶解全部需要的铵盐，并控制该部分
溶液的温度，从而该部分溶液以铵盐溶液为主，少量钒酸钠溶解在铵盐溶液中，不会形成难溶絮状沉淀。另一大部分钒液先调节pH值为8～8.5，在处于该pH值的状态下，无论哪个温度段的钒液均不会产生出难溶的絮状沉淀，然后在搅拌过程中加入以铵盐为主的冷冻液，并调节pH值至1.98～2.05，因加入的冷冻液温度低，钒与铵盐的反应速度比较缓慢，形成晶粒较大，在铵盐用量少的情况下可以获得高密度多钒酸铵。
[0038]在本专利技术的实施例中，多钒酸铵的密度可以大于等于0.85g/cm3。具体地，多钒酸铵的自然堆积密度≥0.85g/cm3，振实密度≥1.00g/cm3。
[0039]本专利技术的制备方法适应钒液浓度较广，钒含量为25～65g/L的钒液均可采用本专利技术的方法来进行沉钒。并且，本专利技术的方法无需添加晶种或促剂。本专利技术所采用钒液的磷含量可以小于等于0.015g/L。
[0040]在本专利技术的实施例中，步骤S1中，第一份钒液体积、第二份钒液体积分别为待处理钒液体积的10％～20％、80％～90％。步骤S2中，所述铵盐为硫酸铵。
[0041]采用本专利技术的方法，可以减少铵盐用量。在一些实施例中，步骤S2中所加入铵盐的质量与所述待处理钒液中钒总质量的比值为0.7～0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钒液制备高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将待处理钒液分为两份，其中第一份钒液体积小于第二份钒液体积；S2，向第一份钒液中加入铵盐，之后冷冻到0～8℃，获得冷冻液；S3，调节第二份钒液的pH值为8～8.5；S4，向第二份钒液中加入所述冷冻液，获得混合钒液，并调节混合钒液的pH值为1.98～2.05；S5，对混合钒液搅拌预定时间；S6，将混合钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；其中，步骤S3至步骤S6依次进行。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，待处理钒液的钒含量为25～65g/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，第一份钒液体积、第二份钒液体积分别为待处理钒液体积的10％～20％、80％～90％。4.根据权利要求1所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍珍秀，蒋霖，伍金树，杜光超，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：