一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，属于钒冶金化工技术领域。本发明专利技术的方法包括以下步骤：将含钒溶液静置后，向其中快速加入倾倒酸溶液，调节pH值至1.4～3.0，在50～95℃下反应30～120min，待反应结束后，冷却静置过滤得到水解滤饼，滤饼洗涤干燥后，得到红饼。本发明专利技术提供的方法通过调控加酸方式，在初始钒溶液中形成自身晶种，在水解过程中使绝大部分的钒进入沉淀中，与传统的搅拌加酸方法相比，其操作工艺简单，有效降低了酸耗、反应时间和反应温度，生产效率高，降低了生产成本，实现了高效沉钒。实现了高效沉钒。实现了高效沉钒。

【技术实现步骤摘要】
一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法


[0001]本专利技术属于钒冶金化工
，具体涉及到一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法。

技术介绍

[0002]水解沉钒法是从含钒溶液中提取钒的传统方法，也是工业上最早应用的方法。该法主要原理是钒酸钠溶液随着酸度的增大，开始逐渐水解，析出形成多钒酸钠沉淀的过程。该方法的传统操作要点是向钒酸钠溶液中缓慢加入热硫酸，调节值1.7～1.9，在加热煮沸并搅拌的条件下沉淀出红棕色的多钒酸钠，固液分离后得到的滤饼称为红饼，可以用xNa2O
·
yV2O5·
zH2O来表示，其中x、y、z的值与钒的水解条件有关。水解沉钒工艺，沉钒上层液只有硫酸钠，不存在铵根离子，滤饼的后续处理较为简单。但该方法沉钒条件苛刻，需要耗费大量的酸才能达到一定的值，且沉钒率较低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，可以解决传统钒酸钠水解过程中晶核出现慢，水解率低，酸耗高等问题。
[0004]为达上述目的，本专利技术提供了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，包括以下步骤：
[0005]将酸液以倾倒的方式加入到静置的钒酸钠溶液中，调节pH至1.4～3.0，并于50～95℃条件下反应30～120min；然后冷却至室温并过滤，将所得滤饼洗涤干燥后，制得红饼。
[0006]进一步地，包括以下步骤：
[0007]将酸液以倾倒的方式加入到静置的钒酸钠溶液中，调节pH至1.6～2.4，并于80～90℃条件下反应30min；然后冷却至室温并过滤，将所得滤饼洗涤干燥后，制得红饼。
[0008]进一步地，酸液为体积分数为17.5～98％硫酸溶液。
[0009]进一步地，硫酸溶液的体积分数为17.5～80％。
[0010]进一步地，钒酸钠溶液为钒渣钠化焙烧后水浸的浸出液，钒酸钠溶液中的钒离子浓度为10～50g/L。
[0011]进一步地，钒酸钠溶液中的钒离子浓度为30～50g/L。
[0012]进一步地，钒酸钠溶液的温度为25～95℃。
[0013]进一步地，钒酸钠溶液的温度为25℃。
[0014]综上所述，本专利技术具有以下优点：
[0015]1、本专利技术在传统钒酸钠水解沉钒的方法上做出改进，通过静置加酸的方法，可以在溶液中迅速形成自身晶种，缩短了反应时间；同时形成的晶种可以在更高的pH值条件下水解，有效降低了酸耗，减少了水解沉钒的成本。
[0016]2、本专利技术在传统钒酸钠水解沉钒的方法上做出改进，通过静置加酸的方法，可以在溶液中迅速形成自身晶种，该晶种可以在更低的温度下完全水解，并且在水解过程中均
匀成核长大，水解产物的形貌均一，水解率高。
附图说明
[0017]图1为实施例4中两种样品的SEM图，其中图1a和图1b为实施例4中静置加酸的样品的SEM图，图1c和图1d为实施例4中搅拌滴加酸的SEM图。
[0018]图2为两种加酸方式下pH调节过程，其中图2a
‑
图2e为搅拌滴加酸的方式，图2f
‑
图2j为本专利技术静置加酸的方式，图2k为反应终点。
[0019]图3为pH值对反应的影响示意图。
[0020]图4为反应温度对反应的影响示意图。
[0021]图5为不同酸溶液浓度对反应的影响示意图。
[0022]图6为在75℃、80℃和90℃条件下pH对钒水解沉淀效率的影响。
具体实施方式
[0023]本专利技术公开了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，包括以下步骤：
[0024]用酸液将静置的钒酸钠溶液的pH调节至1.4～3.0，并于50～95℃条件下反应30～120min，反应结束后，冷却至室温，过滤得到滤饼，将滤饼洗涤干燥后，制得红饼。
[0025]其中，传统的钒酸钠水解沉钒法为：在搅拌下加入硫酸，调节完pH之后，需要在煮沸条件下缓慢析出晶核，所以整个过程在高温下也需要很长的反应时间才能完全水解。本专利技术的构思在于如果可以在保证钒浓度不变的情况下，快速在溶液中成核，形成自身晶种，就可以加快水解过程，降低能耗。因此本专利技术中，首先对加酸的方式进行改进，将传统的缓慢搅拌滴加的方式调控为静置下加酸。量取100mL钒溶液两份，一份通过搅拌滴加酸的方式调节pH，并记录加酸量，然后量取同样体积的酸，将其以倾倒的方式加入到静置的钒溶液中，在初始钒溶液中快速形成自身晶种，在水解过程中(可以使用少量的酸和更低的反应温度)使绝大部分的钒进入沉淀中，操作工艺简单，有效降低了酸耗，反应时间和反应温度，生产效率高，降低了生产成本，实现了高效沉钒。
[0026]本专利技术中的钒酸钠溶液为纯的钒酸钠溶液和/或浸出液，浸出液为钒渣钠化焙烧后水浸的浸出液，含钒溶液中的钒离子浓度为10～50g/L。其中钒渣钠化焙烧后水浸过程中，第一次的浸出液反复充当浸出剂，目的是为了得到高浓度的钒溶液，或者是将钒酸钠固体溶解得到纯的钒酸钠溶液。
[0027]以下结合实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0028]实施例1
[0029]本实施例提供了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，包括以下步骤：
[0030]取40g/L的钒酸钠溶液，用17.5％(v/v)的硫酸分别以静置倾倒和传统的搅拌滴加的方式调节pH至3.0，在90℃下反应120min，静置加酸的钒水解率为91.95％，但搅拌滴加的钒水解率仅为54.36％。
[0031]实施例2
[0032]本实施例提供了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，包括以下步骤：
[0033]取30g/L的浸出液，用17.5％(v/v)的硫酸分别以静置快倾倒和传统的搅拌滴加的方式调节pH至2.4，在90℃下反应120min，静置加酸的钒水解率为99.27％，但搅拌滴加的钒水解率仅为73.60％。
[0034]实施例3
[0035]本实施例提供了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，包括以下步骤：
[0036]取40g/L的浸出液，用17.5％(v/v)的硫酸分别以静置倾倒和传统的搅拌滴加的方式调节pH至2.4，在50℃下反应120min，静置加酸的钒水解率为81.29％，但搅拌滴加的钒水解率仅为0.37％，升高温度到80℃时，静置加酸的钒水解率高达98.06％，但搅拌滴加的钒水解率仅为24.02％。
[0037]实施例4
[0038]本实施例提供了一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，包括以下步骤：
[0039]取40g/L的钒酸钠溶液，用50％(v/v)的硫酸分别以静置倾倒加入和传统的搅拌滴加的方式调节pH至2.4，在90℃下反应30min，静置加酸的钒水解率为99.93％，但搅拌滴加的钒水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：将酸液以倾倒的方式加入到静置的钒酸钠溶液中，调节pH至1.4～3.0，并于50～95℃条件下反应30～120min；然后冷却至室温并过滤，将所得滤饼洗涤干燥后，制得红饼。2.如权利要求1所述的钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：将酸液以倾倒的方式加入到静置的钒酸钠溶液中，调节pH至1.6～2.4，并于80～90℃条件下反应30min；然后冷却至室温并过滤，将所得滤饼洗涤干燥后，制得红饼。3.如权利要求1或2所述的钒酸钠溶液静置加酸水解沉钒的方法，其特征在于，所述酸液为体积分数为17.5～98％的硫酸溶液。...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗冬梅，王正豪，梁斌，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：