一种超细柱状硝基胍及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种超细柱状硝基胍及其制备方法，通过简单的方法步骤，以聚乙烯醇水溶液为分散剂，针状硝基胍和水为原料，通过高温搅拌、冷却结晶、剪切、离心工序可得到超细柱状硝基胍，实现针状硝基胍形貌的转变。得到的超细柱状硝基胍平均粒径在3

【技术实现步骤摘要】
一种超细柱状硝基胍及其制备方法


[0001]本申请涉及化工
，具体而言，涉及一种超细柱状硝基胍及其制备方法。

技术介绍

[0002]硝基胍作为一种工业原料，是医药、农药的重要中间体，属军民两用产品；其作为一种性能良好的不敏感炸药，是发射药的重要能量组分。采用不同工艺制造的硝基胍，其晶型、粒度、表观密度等均有显著差异，对发射药的工艺、力学、弹道等性能都有影响。性能良好的发射药，其结构应均匀致密，内部或表面不应存在裂纹和空隙；而硝基胍的长针状结晶，势必造成在尖端处的应力集中，使药粒产生裂纹，且成团聚集，很难在捏合过程中分布均匀，从而显著影响发射药的工艺性能及力学性能。专利申请202110031921.4研究利用聚乙烯醇水溶液为分散剂制备的超细硝基胍平均粒径为10μm，D90粒径小于18μm，该专利申请中制备的硝基胍粒径相对较大，堆积密度小，且硝基胍易于粘结成空心聚集体，造成流散性差，不利于火药的发射。
[0003]相关研究表明，柱状硝基胍制得的三基发射药压缩率大，韧性好，低温不碎裂；短而细的柱状硝基胍，应力集中点少，堆积密度大，流散性好，易于在发射药中分散，因此，更适合于在火药中应用。针状形貌的硝基胍要满足发射药的要求，必须进行晶体形貌的转变，形成短而细的柱状硝基胍，而短而细的柱状硝基胍的制备工艺尚未有报道。因此，开发一种超细柱状硝基胍的制备方法很有必要。

技术实现思路

[0004]针对超细柱状硝基胍的制备方法存在的空白，本专利技术提供一种超细柱状硝基胍的制备方法，通过简单的方法步骤，以聚乙烯醇水溶液为分散剂，针状硝基胍和水为原料，通过高温搅拌、冷却结晶、剪切、离心工序可得到超细柱状硝基胍，实现针状硝基胍形貌的转变。得到的超细柱状硝基胍平均粒径在3
‑
7μm之间，D90小于9μm，含量高于98.5％，收率大于90％。
[0005]本专利技术提供的超细柱状硝基胍的制备方法包括如下步骤：
[0006](1)将聚乙烯醇、水、针状硝基胍混合，在温度80℃条件下450rpm搅拌30min；其中，针状硝基胍与水的质量比为1:6
‑
7，聚乙烯醇添加量为针状硝基胍质量的0.01％；
[0007](2)将步骤(1)的产物在300rpm搅拌下自然冷却至60℃；
[0008](3)将步骤(2)的产物经过循环水冷却至20
‑
25℃，保温搅拌1h；
[0009](4)将步骤(3)的产物于20
‑
25℃条件下进行剪切；剪切转速为3000rpm，剪切时间为2h；
[0010](5)将步骤(4)剪切后的产物离心，离心转速1000rpm，离心时间2min，得到所述超细柱状硝基胍产品；
[0011]所述针状硝基胍是硝酸胍与浓硫酸按照质量比1:1.8
‑
2.0进行脱水，然后加入硝酸胍质量6
‑
7倍的水进行水析反应，最后通过降温结晶、离心得到针状硝基胍。进一步的，所
述步骤(4)的剪切过程中采用循环水进行控温；
[0012]所述步骤(5)中控制所述超细柱状硝基胍产品的含水量在21
‑
24％。
[0013]其中，步骤(2)、(3)中先自然冷却降温再用循环水降温可避免硝基胍快速析晶导致晶粒不规则。
[0014]本专利技术还提供一种采用上述方法制备的超细柱状硝基胍。
[0015]进一步的，所述超细柱状硝基胍平均粒径在3
‑
7μm之间，D90小于9μm。
[0016]本专利技术的优点在于：
[0017]本专利技术的超细柱状硝基胍制备方法步骤简单易操作，通过高温搅拌、冷却结晶、剪切、离心工序就可以得到粒径合适的超细柱状硝基胍，实现针状硝基胍向柱状硝基胍的转变。
[0018]采用本专利技术的制备方法所得超细柱状硝基胍平均粒径在3
‑
7μm之间，D90小于9μm，产品含量高于98.5％，收率大于90％，并且所得超细柱状硝基胍堆积密度增大，不易粘结成空心聚集体，流散性增强。
[0019]本专利技术在丰富硝基胍产品种类的同时提高了其产品性能，有助于开发和拓宽硝基胍类产品的应用领域，具有实用价值。
附图说明
[0020]图1为本专利技术制备的超细柱状硝基胍的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0021]下面结合实施例对本专利技术进行进一步说明和描述，但所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术和实施例中，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他专利技术和实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0023]下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0024]实施例1、一种超细柱状硝基胍的制备方法
[0025]包括如下步骤：
[0026](1)取10L水于50L反应釜中，加入100mL溶质质量为0.1428g的聚乙烯醇水溶液，缓慢搅拌下向体系中加入针状硝基胍1840g(含量91.55％，含水22.39％)，固液质量比为1:7(折干针状硝基胍与水的比例)，聚乙烯醇添加量为针状硝基胍折干量的0.01％；在搅拌转速为450rpm条件下，边搅拌边升温，温度达到80℃后，保温搅拌30min。
[0027](2)将搅拌转速调为300rpm，使体系在搅拌中自然冷却至60℃。
[0028](3)开启循环水冷却至20
‑
25℃，保温搅拌1h得到结晶液。
[0029](4)将结晶液移至剪切釜，在剪切转速为3000rpm条件下，剪切2h得到剪切液。
[0030](5)将剪切液在离心机中离心，离心转速为1000rpm，离心时间2min，得产品1580g(水份23.8％)。
[0031]所述针状硝基胍是硝酸胍与浓硫酸按照质量比1:1.8
‑
2.0进行脱水，控制反应温度在30
‑
35℃，反应时间30min，然后加入硝酸胍质量6
‑
7倍的水在温度为40
‑
45℃保温15
‑
20min，再降温结晶,结晶温度在10
‑
15℃，结晶时长约1h，最后离心，离心转速为1000rpm，离
心时间2
‑
3min得到针状硝基胍。
[0032]表1针状硝基胍分析技术指标
[0033][0034]表2实施例1超细柱状硝基胍分析技术指标
[0035][0036]表3实施例1超细柱状硝基胍的粒度分布统计数据表(单位：μm)
[0037][0038]表2为本实施例制备的超细柱状硝基胍的分析技术指标，表3为本实施例制备的超细柱状硝基胍的粒度分布统计数据表。图1为采用本专利技术的制备方法制备的超细柱状硝基胍的扫描电子显微镜图。由表2和表3可知，实施例1中，产品外观为白色，含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细柱状硝基胍的制备方法，所述制备方法的原料包括针状硝基胍，所述针状硝基胍是通过硝酸胍与浓硫酸按照质量比1:1.8
‑
2.0进行脱水，然后加入硝酸胍质量6
‑
7倍的水进行水析反应，最后通过降温结晶、离心获得；其特征在于，包括如下步骤：(1)将聚乙烯醇、水、针状硝基胍混合，在温度80℃条件下450rpm搅拌30min；其中，针状硝基胍与水的质量比为1:6
‑
7，聚乙烯醇添加量为针状硝基胍质量的0.01％；(2)将步骤(1)的产物在300rpm搅拌下自然冷却至60℃；(3)将步骤(2)的产物经过循环水冷却至20
‑
25℃，保温搅拌1h；(4)将步骤(3)的产物于20
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉忠，王永军，穆宏芳，王新维，宋国强，马建生，杨威，
申请(专利权)人：宁夏绿色氰胺化学新材料研究院宁夏贝利特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：