一种扫描电镜分析用颗粒状样品的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种扫描电镜分析用颗粒状样品的制备方法，包括筛分、对培养皿进行超声波震荡、导电胶粘贴、对样品座进行超声波震荡以及用吸耳球吹扫等步骤；本发明专利技术将颗粒状样品进行筛分后制成不同规格的扫描电镜样品，然后经超声震荡均匀分散后用导电胶带镶嵌；不同规格样品分别观察有助于统计，同时可防止不同尺寸的颗粒状样品彼此堆垛，不能牢固地粘贴在导电胶带上；采用不同厚度导电胶带对分散后的颗粒状样品进行粘附，并采用2种方式去除粘附不牢的颗粒状样品，可以最大程度减少扫描电镜分析过程中颗粒状样品脱落的可能性，防止对扫描电镜设备造成损坏。镜设备造成损坏。镜设备造成损坏。

【技术实现步骤摘要】
一种扫描电镜分析用颗粒状样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及扫描电镜分析
，尤其涉及一种扫描电镜分析用颗粒状样品的制备方法

技术介绍

[0002]扫描电镜的电子光学系统由电子枪、磁透镜、扫描线圈及样品室等组成，高分辨扫描电镜还设有真空系统，真空系统由机械泵、分子泵等组成。扫描电镜的电子枪、磁透镜、扫描线圈不能附着颗粒、灰尘，否则将影响图像效果，甚至因放电而损坏扫描电镜的高压发生装置，同时真空系统中的分子泵十分脆弱，一旦有颗粒进入高速旋转的分子泵将对其造成损坏导致分子泵立刻停转。
[0003]基于扫描电镜的结构特点，对用于扫描电镜分析的样品有十分明确的基本要求，即：样品要尽可能干燥，含易挥发物的样品需要先进行加热干燥；导电性差的样品会发生荷电效应，造成雪花类图像等，因此表面污染的样品需要清洗后使用。
[0004]在科研及失效分析工作中，常常需要分析细小的颗粒状样品，例如粉末冶金中所用的粉末原料、锅炉高压管道开裂后管道内残余的粉末颗粒等。颗粒样品一般具有导电性差、质量轻、尺寸不均匀的特点，放入扫描电镜中分析时，极易在扫描电镜抽真空过程中脱离样品座或导电胶而进入电子枪或分子泵中，影响分析甚至损坏扫描电镜。
[0005]“扫描电镜粉末样品的制备方法”(马原辉等著，《实验室科学》2011
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28)记载，制备扫描电镜样品一般需经过分散、铺放、镀导电膜3个步骤。常用的方法是：直接在样品台，上撒少许粉末，滴几滴分散剂，用玻璃棒揉研，使颗粒分散，待分散剂完全挥发后放入电镜观测。这种常规的制样方法存在许多缺点:1)如果揉研不当，颗粒不但达不到分散效果，反而会团聚，较大的颗粒也会移到边缘，使观测结果失真。2)若分散剂是带有粘滞性的液体，虽然分散效果好，但挥发后会在样品表面覆盖
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层薄膜，吸收电子导致图像质量下降。3)遇到较脆的颗粒，揉研会使颗粒粉碎，观测结果几乎失真。对于以上情况，其推荐几种方法，可以得到清晰的图像和准确地观测结果。1.导电胶粘结法：用一层薄导电胶带将粉末粘在样品台上，基本做法是：先在样品台上均匀粘一小条导电胶带(Ag胶带、C胶带等)，然后在粘好的胶带上撒少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球轻吹，吹掉粘结不牢固的粉末，这样胶带表面就留下均匀的一层粉末。用该方法制备粉末的关键在于所撒上的粉末不能太多，不要用玻璃板等压平粉末表面，否则会造成颗粒下陷于胶带内，导致图像失真。2.直接撒粉法：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂(乙醇或其他分散介质)，轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球轻吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入电镜观测。该方法制样简单，但分散性较差，分散剂挥发过程中颗粒容易团聚，适用于较粗的粉末。这种方法方便快捷，适用于本身分散性较好的固体粉末，但难以得到单层分布的颗粒。3.超声波法：将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可，然后尽快用滴管将含粉末分散均匀的溶液滴到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干就可放入电镜观测。若用锡纸就将其粘在样品台的导电胶带.上放入电
镜。此方法分散效果较好，特别适合极易团聚的超细粉和纳米粉。
[0006]授权公告号为CN 108169266 B的中国专利技术专利公开了“一种微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法”，其认为“目前对于此类粉末样品，最常用的方法是导电胶粘附法，此类方法的不足主要体现在两点：一是由于微细粉末样品与块状样品相比，通常具有较高的表面能，颗粒容易聚集成团，相互层叠，因此制得的样品分散程度不高；二是粉末颗粒要与导电胶之间粘附力得不到保证，导致污染扫描电镜电子光学系统的风险较高。”为此，其采用的制备方法包括如下步骤：(1)分散；(2)取样；(3)制备树脂胶；(4)冷镶制样；(5)喷金。其制备的粉末扫描电镜样品，粉末分散均匀，能够避免颗粒结块和团聚的问题，粉末样品与树脂胶结合紧密，粘合力高，粉末能够牢固嵌住，与传统方法相比，可以有效解决粉末与导电胶之间结合力不强，导致样品在抽真空或测试时飞离样品台，污染镜腔的问题；镀金膜后增加粉末样品的导电性，确保图像的清晰，可以实现清晰的高分辨率的电镜观察。
[0007]但是，上述专利技术专利采用的方法过程较为繁琐，效率低且成本高。其将粉末样品加入分散液中搅拌分散，然后在一定温度下挥发分散液，但挥发分散液的过程容易对粉末样品产生影响，因此并不适用所有的粉末样品；另外，其采用树脂固化样品、并对样品表面进行溅射喷金，都容易对最终的观察结果造成影响。如果能够解决现有导电胶粘附法存在的不足，则将成为最有效且最可行的方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供了一种扫描电镜分析用颗粒状样品的制备方法，将颗粒状样品进行筛分后制成不同规格的扫描电镜样品，然后经超声震荡均匀分散后用导电胶带镶嵌；不同规格样品分别观察有助于统计，同时可防止不同尺寸的颗粒状样品彼此堆垛，不能牢固地粘贴在导电胶带上；采用不同厚度导电胶带对分散后的颗粒状样品进行粘附，并采用2种方式去除粘附不牢的颗粒状样品，可以最大程度减少扫描电镜分析过程中颗粒状样品脱落的可能性，防止对扫描电镜设备造成损坏。
[0009]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
[0010]一种扫描电镜分析用颗粒状样品的制备方法，包括如下步骤：
[0011]1)将颗粒状样品进行筛分，筛分后将规格相同的颗粒状样品放在同一培养皿中；
[0012]2)将盛有不同规格颗粒状样品的多个培养皿分别进行超声波震荡，使颗粒状样品均匀分散于培养皿中；
[0013]3)根据颗粒状样品的规格，采用对应厚度的导电胶带对培养皿中的颗粒状样品进行粘贴，使同一培养皿中的颗粒状样品均匀粘附在同一导电胶带上；
[0014]4)将粘附有颗粒状样品的导电胶带粘贴到样品座上，然后对样品座进行超声波震动，将没有粘贴牢固的颗粒状样品去除；
[0015]5)用吸耳球吹扫粘附有颗粒状样品的导电胶带，再次去除没有粘贴牢固的颗粒状样品，得到扫描电镜样品。
[0016]所述步骤1)中，颗粒状样品进行筛分前，先进行加热干燥处理。
[0017]所述步骤3)中，将导电胶带折叠形成多层导电胶带，然后对颗粒状样品进行粘贴。
[0018]所述步骤4)中，导向胶带的两端延伸至对应方向样品座的外侧。
[0019]所述步骤5)中，用吸耳球吹扫粘贴有颗粒状样品的导电胶带时，吸耳球的出气方
向与导向胶带的夹角为35
°
～55
°
。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]1)将颗粒状样品进行筛分后制成不同规格的扫描电镜样品，然后经超声震荡均匀分散后用导电胶带镶嵌；不同规格样品分别观察有助于统计，同时可防止不同尺寸的颗粒状样品彼此堆垛，不能牢固地粘贴在导电胶带上；
[0022]2)采用不同厚度导电胶带对分散后的颗粒状样品进行粘附，并采用2种方式去除粘附本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种扫描电镜分析用颗粒状样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将颗粒状样品进行筛分，筛分后将规格相同的颗粒状样品放在同一培养皿中；2)将盛有不同规格颗粒状样品的多个培养皿分别进行超声波震荡，使颗粒状样品均匀分散于培养皿中；3)根据颗粒状样品的规格，采用对应厚度的导电胶带对培养皿中的颗粒状样品进行粘贴，使同一培养皿中的颗粒状样品均匀粘附在同一导电胶带上；4)将粘附有颗粒状样品的导电胶带粘贴到样品座上，然后对样品座进行超声波震动，将没有粘贴牢固的颗粒状样品去除；5)用吸耳球吹扫粘附有颗粒状样品的导电胶带，再次去除没有粘贴牢固的颗粒状样品，得到扫描电镜样品。2.根据权利要求1所述的一种扫描电镜分析用颗粒状样...

【专利技术属性】
技术研发人员：海超，左海霞，苏崇涛，郭晓静，刘彦海，吉丽丽，高安妮，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：