一种测定阳春砂挥发油含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定阳春砂挥发油含量的方法，所述方法包括：1)通过正交设计试验探讨阳春砂挥发油提取五个因素对挥发油含量的影响，找到对阳春砂挥发油含量测定具有显著性影响的因素；2)通过探讨种子团粉碎程度对挥发油含量的影响，得到阳春砂挥发油含量测定的最佳提取方法；3)建立阳春砂挥发油含量测定的方法；4)将不同产地阳春砂按步骤3)测定的方法测定不同产地阳春砂挥发油，并计算比较其含量的差异；5)测定不同产地阳春砂的含水量，再与步骤3)测定的方法测定结果结合，计算阳春砂实际挥发油含量(除去水分)，并比较其含量的差异；6)将不同产地阳春砂挥发油含量与实际挥发油含量(除水分外)的差异进行比较。含量(除水分外)的差异进行比较。含量(除水分外)的差异进行比较。

【技术实现步骤摘要】
一种测定阳春砂挥发油含量的方法


[0001]本专利技术涉及阳春砂的质量检测和控制
，具体涉及一种测定阳春砂挥发油含量的方法。

技术介绍

[0002]阳春砂为姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.的干燥成熟果实，具有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎等功效，原产于广东阳春及周边地区，后引种至广西、云南等地，以阳春所产为佳。
[0003]市场调研发现不同产地阳春砂价格差异较大，质量良莠不齐，广东阳春道地产区砂仁1600～4000元/kg，而广西、云南等地砂仁150～300元/kg，此外不同产地砂仁外观性状相似，不易区别，性状相似及价格差异导致不同产地砂仁之间互相冒充、以次充好等，混乱现象严重制约了砂仁的品质评价、中成药生产及临床应用。
[0004]阳春砂挥发油含量，是评判阳春砂质量的指标之一。阳春砂挥发油含量的测定，依据2020年版《中国药典》四部中的挥发油测定法(通则2204，甲法，下文简称“甲法”)进行，结果不得低于3.0％(mL/g)。
[0005]但植物挥发油组成成分复杂且不同植物挥发油含量差异大，而该法针对的是一大类药材，相关参数规定较为宽泛，诸多实验参数不够明确，致使在实际生产测定中，测定结果偏差大、可重复性差，给实际生产和科研工作带来了很多的困难和不便。目前还没有阳春砂挥发油测定专用方法；而且，虽然药典规定了阳春砂的水分含量不得超过15.0％，但未见研究者考虑阳春砂药材水分含量差异对挥发油含量测定的影响。
[0006]鉴于此，本专利技术确定了阳春砂挥发油含量测定的最佳条件，提高了阳春砂挥发油含量测定方法的稳定性，可为完善《中国药典》中阳春砂挥发油含量的测定方法提供参考，为生产、研究工作中相关测定提供可靠的方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是一种测定阳春砂挥发油含量的方法，解决目前阳春砂挥发油含量测定误差大、可重复性差的难题，来一种测定阳春砂挥发油含量的方法。
[0008]本专利技术的技术方案是：
[0009]本专利技术提供的一种测定阳春砂挥发油含量的方法，所述方法包括以下步骤：
[0010]1)通过正交设计试验探讨阳春砂挥发油提取五个因素对挥发油含量的影响，找到对阳春砂挥发油含量测定具有显著性影响的因素；
[0011]2)通过探讨种子团粉碎程度对挥发油含量的影响，得到阳春砂挥发油含量测定的最佳提取方法；
[0012]3)本着接近药典及方便开展实验的原则，建立阳春砂挥发油含量测定的方法；
[0013]4)将不同产地阳春砂按步骤3)测定的方法测定不同产地阳春砂挥发油，并计算比较其含量的差异；
[0014]5)测定不同产地阳春砂的含水量，再与步骤3)测定的方法测定结果结合，计算阳春砂实际挥发油含量(除去水分)，并比较其含量的差异；
[0015]6)将不同产地阳春砂挥发油含量与实际挥发油含量(除水分外)的差异进行比较。
[0016]在本专利技术的技术方案中，粉碎程度(P＜0.05)是显著性影响阳春砂挥发油含量的因素。
[0017]在本专利技术的技术方案中，粉碎一定时间(5～40s)，混合提取5h的阳春砂挥发油提取效果最好。
[0018]在本专利技术的技术方案中，阳春砂挥发油含量测定的方法为：加水量为500mL；粉碎方式为粉碎一定时间(5～40s)，不过筛，混合；冷凝水温度为28℃(或室温)；微沸时间为5h；供试品重量为15g。
[0019]在本专利技术的技术方案中，不同产地阳春砂挥发油含量：西双版纳＞春湾、怀集、文山二＞广宁赤坑、文山一＞广宁禾仓、那软、蟠龙、合水、韶关。
[0020]在本专利技术的技术方案中，不同产地阳春砂实际挥发油含量(除去水分)：西双版纳＞春湾、怀集、文山二＞广宁赤坑、文山一＞广宁禾仓、合水、蟠龙、那软。
[0021]在本专利技术的技术方案中，比较不同产地阳春砂挥发油含量与实际挥发油含量(除水分外)的差异，除文山一(P＞0.05)、广宁赤坑(P＞0.05)的挥发油含量无显著性上升外，其余产地的阳春砂挥发油含量均显著性地提高。但在以上产地中，最终的产地挥发油含量排序结果均一致。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0023]本专利技术寻找出显著性影响阳春砂挥发油含量的变量，大大解决实际生产测定和科研工作中阳春砂挥发油含量测定结果不稳定、重复性差的难题，提高了实际生产和科研过程中测定的稳定性和可重复性。同时，为《中国药典》完善阳春砂挥发油含量的测定方法提供了依据，为其他药材挥发油含量测定方法标准走向科学化、专一化提供参考。
附图说明
[0024]图1为阳春砂果实照片；
[0025]图2为不同粉碎时间对各筛分组分挥发油含量的影响，从左到右依次为“不过二号筛”、“过二号筛不过三号筛”、“过三号筛”；
[0026]图3为粉碎过筛后粉末图；(从左到右依次为“不过二号筛”、“过二号筛不过三号筛”、“过三号筛”)。
具体实施方式
[0027]以下通过具体较佳实施例结合效果试验例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不仅限于以下的实施例。
[0028]本专利技术公开了一种测定阳春砂挥发油含量的方法，通过正交设计试验探讨阳春砂挥发油提取各因素对挥发油含量的影响，并对具有显著性影响的因素再进一步研究，以建立阳春砂挥发油含量测定的最佳条件。再以此法，测定并比较不同产地阳春砂的挥发油含量和以及药材水分含量对挥发油含量的影响。本专利技术确定了阳春砂挥发油含量测定的最佳条件，提高了阳春砂挥发油含量测定方法的稳定性，可为完善《中国药典》中阳春砂挥发油
含量的测定方法提供参考，为生产、研究工作中相关测定提供可靠的方法。
[0029]一种测定阳春砂挥发油含量的方法，包括：
[0030]实施例1
[0031]收集到11个不同产地的材料，分别来自云南文山、西双版纳，广东阳春、韶关、怀集、肇庆等地，具体来源详见表1，图片见图2。以文山一的阳春砂为材料，进行正交试验和对显著性影响的变量开展的进一步考察实验。所有实验材料均密封保存于储物箱中，置于阴凉干燥处。同时，在储物箱内部放置吸水硅胶以避免药材吸水发霉。
[0032]表1阳春砂果实收集信息表
[0033][0034]实施例2
[0035]挥发油测定法：
[0036]依据甲法的规定，对本次挥发油含量正交试验开展过程中的相关操作规定如下：
[0037]1)果实保存：取云南文山(文山一)的阳春砂果实，保存于密闭干燥的储物箱中(内置少量吸水硅胶)，储物箱存放于阴凉干燥处，避免阳光直射；
[0038]2)剥壳称重：因文山一果实重量差异大，因此，在实验前，对阳春砂果实进行剥壳，对种子团进行称重，取单粒重量为0.8～1.3g的种子团；
[0039]3)粉碎：将种子团放入打粉器中，按照“10+5s”(先粉碎10s，过筛后，再粉碎5s，再过筛)的粉碎方式进行粉碎，以尽可能减少仪器发烫的程度；
[0040]4)过筛：按正交本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定阳春砂挥发油含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)通过正交设计试验探讨阳春砂挥发油提取五个因素(加水量、粉碎程度、冷凝水温度、微沸时间、供试品)对挥发油含量的影响，找到对阳春砂挥发油含量测定具有显著性影响的因素；2)通过探讨种子团粉碎程度对挥发油含量的影响，得到阳春砂挥发油含量测定的最佳提取方法；3)本着接近药典及方便开展实验的原则，建立阳春砂挥发油含量测定的方法；4)将不同产地阳春砂按步骤3)测定的方法测定不同产地阳春砂挥发油，并计算比较其含量的差异；5)测定不同产地阳春砂的含水量，再与步骤3)测定的方法测定结果结合，计算阳春砂实际挥发油含量(除去水分)，并比较其含量的差异；6)将不同产地阳春砂挥发油含量与实际挥发油含量(除水分外)的差异进行比较。2.如权利要求1所述的测定阳春砂挥发油含量的方法，其特征在于：粉碎程度(P＜0.05)是显著性影响阳春砂挥发油含量的因素。3.如权利要求1所述的测定阳春砂挥发油含量的方法，其特征在于：粉碎一定时间(5～40s)，混合提取5h的阳春...

【专利技术属性】
技术研发人员：何国振，黄东海，严萍，王萧，吕秉鼎，
申请(专利权)人：广州中医药大学广州中医药研究院，
类型：发明
国别省市：