【技术实现步骤摘要】
5
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氯乙酰胺基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯的合成方法
[0001]本专利技术涉及一种5
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氯乙酰胺基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯的合成方法,属于化学合成
技术介绍
[0002]5‑
氯乙酰胺基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯是一种重要的医药中间体,主要用于合成造影剂碘佛醇等。
[0003]2,4,6
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三碘异酞酰氯通常在溶剂N,N
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二甲基甲酰胺和N,N
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二甲基乙酰胺中,与氯乙酰氯进行缩合,反应过程中反应液粘稠,后处理需要将反应液加入到纯化中,低温析出产品。后处理后产品收率低,所用溶剂不能回收,废水中含有大量含氮化合物,严重环境污染。
[0004]专利CN101654417报道了以5
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氨基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯为原料,以N,N< ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种5
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氯乙酰胺基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以5
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氨基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯作为原料,以非极性溶剂作为溶剂,以相转移催化剂作为催化剂;加热升温,在相转移催化剂的催化作用下,5
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氨基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯与氯乙酰氯反生缩合反应;缩合反应结束后,降温至室温,然后向体系中加入纯化水进行析晶,经过滤、干燥后得到5
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氯乙酰胺基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的氯乙酰氯与5
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氨基
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2,4,6
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三碘异酞酰氯的摩尔比为1∶(1.0~2.0)。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的非极性溶剂为甲苯和二甲苯中的任意一种、或者两种以任意比例混合而成的混合物。4....
【专利技术属性】
技术研发人员:吴渊,孟令桥,周英,周华明,石创业,朱小雷,王国苍,陈雪飞,
申请(专利权)人:大道隆达北京医药科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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