一种腺苷注射液的检测方法技术

技术编号：40983048 阅读：3 留言：0更新日期：2024-04-18 21:28

本发明专利技术公开了一种腺苷注射液的检测方法，属于医药技术领域，包括以下步骤：(1)供试品溶液的配制；(2)系统适用性溶液的配制；(3)色谱分析；量取系统适用性溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪中，进样并记录色谱图，计算各有关物质的含量。本发明专利技术的腺苷注射液的检测方法，专属性强，具有明显优势，能将主要的降解杂质、可能残留的工艺杂质与主成分有效分开，且灵敏度高、精密度好、溶液稳定、准确可靠，可应用于腺苷注射液的杂质控制。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物的分析检测方法，特别是一种腺苷注射液的检测方法，属于医药。

技术介绍

0、技术背景

1、腺苷，英文名称为adenosine，化学名称为6-氨基-9-β-d-呋喃核糖基-9h-嘌呤，分子式为c10h13n5o4，分子量为267.24，cas号为58-61-7，化学结构式如下：

2、

3、对于不能充分运动的患者，腺苷注射液是一种药物负荷制剂，可作为心肌灌注显像的辅助手段，用于超声心动图药物负荷试验，辅助诊断冠心病。

4、目前，腺苷注射液在中国药典和美国药典有收载，根据文献报道，腺苷注射液中主要降解杂质为腺嘌呤(杂质a)和4，6-二氨基-5-甲酰胺基嘧啶(杂质d)，其中，药典标准中均对腺嘌呤杂质进行控制，药典标准中未控制4，6-二氨基-5-甲酰胺基嘧啶杂质。

5、因此，开发一种腺苷注射液的检测方法，专属性强，具有明显优势，能将主要的降解杂质、可能残留的工艺杂质与主成分有效分开，且灵敏度高、精密度好、溶液稳定、准确可靠，可应用于腺苷注射液的杂质控制，对腺苷注射液中4，6-二氨基-5-甲酰胺基嘧啶、腺嘌呤和工艺杂质准确测定，为腺苷注射液质量研究和杂质检测提供依据，就成为该
急需解决的技术难题。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种腺苷注射液有关物质的检测方法，专属性强，具有明显优势，能将主要的降解杂质、可能残留的工艺杂质与主成分有效分开，且灵敏度高、精密度好、溶液稳定、准确可靠，可应用于腺苷注射液的杂质控制。

2、本专利技术的上述目的是通过以下技术方案达到的：

3、一种腺苷注射液的检测方法，其步骤如下：

4、(1)供试品溶液：量取腺苷注射液适量，用水定量稀释，制成每1ml中含腺苷0.5mg的溶液；

5、(2)系统适用性溶液：取腺苷、杂质a、杂质c与杂质d对照品各适量，称定，用水溶解并稀释，制成每1ml中含腺苷、杂质a、杂质c与杂质d各0.03mg的系统适用性溶液；

6、(3)以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，检测波长为240nm～280nm；流速为0.8～1.2ml/min；进样量为5～20μl；缓冲溶液中磷酸二氢钠摩尔浓度为0.005～0.1mol/l，辛烷磺酸钠摩尔浓度为0.005mol/l～0.1mol/l；

7、量取各系统适用性溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪中，进样并记录色谱图，计算各有关物质的含量。

8、优选地，步骤(2)中，系统适用性溶液是为对供试品中降解杂质进行定位；共研究6个杂质，分别为杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质f，其中，杂质a、杂质c和杂质d为降解杂质，其他杂质为工艺杂质，参考药品研究相关指导原则制剂中主要控制降解杂质，因此，主要对其中的杂质a、杂质c和杂质d进行系统研究，通过专属性试验，证明工艺杂质不影响降解杂质的测定。

9、优选地，所述检测波长为254nm。

10、优选地，所述流速为1.0ml/min。

11、优选地，所述进样量为10μl。

12、优选地，所述缓冲溶液中磷酸二氢钠摩尔浓度为0.01mol/l。

13、优选地，所述缓冲溶液中辛烷磺酸钠摩尔浓度为0.01mol/l。

14、有益效果：

15、本专利技术针对腺苷合成工艺以及降解情况，鉴定了6个杂质，分析为杂质a(腺嘌呤)、杂质b、杂质c、杂质d(4，6-二氨基-5-甲酰胺基嘧啶)、杂质e、杂质f；通过对色谱条件进行筛选，能够将6个杂质有效分离，最终建立了有关物质分析方法，将分析周期控制在30min，主成分与各有关物质之间，各有关物质之间均能达到基线分离，达到了上述专利技术的目的。

16、下面通过附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明，但并不意味着对本专利技术保护范围的限制。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种腺苷注射液的检测方法，其步骤如下：

2.根据权利要求1所述腺苷注射液的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述检测波长为254nm。

3.根据权利要求2所述腺苷注射液的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述流速为1.0ml/min。

4.根据权利要求3所述腺苷注射液的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述进样量为10μl。

5.根据权利要求4所述腺苷注射液的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述缓冲溶液中磷酸二氢钠摩尔浓度为0.01mol/L。

6.根据权利要求5所述腺苷注射液的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述缓冲溶液中磷酸二氢钠摩尔浓度为0.01mol/L。

【技术特征摘要】

1.一种腺苷注射液的检测方法，其步骤如下：

2.根据权利要求1所述腺苷注射液的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述检测波长为254nm。

3.根据权利要求2所述腺苷注射液的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述流速为1.0ml/min。

4.根据权利要求3所述腺苷注射液的检测方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雪飞，赵春阳，王振华，周英，
申请(专利权)人：大道隆达北京医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：

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