【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，属于医药的杂质检测。
技术介绍
0、技术背景
1、地喹氯铵，英文名称为dequalinium chloride，化学名称为1，1’-(癸烷-1，10-二基)双(4-氨基-2-甲基喹啉-1-鎓)二氯化物，分子式为c30h40cl2n4，分子量为527.57，cas号为522-51-0，化学结构式如下：
2、
3、地喹氯铵是一种双季喹啉盐类杀菌剂，对许多革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌具有杀菌作用，对酵母菌和真菌有效。它主要以含片的形式，用于治疗口腔和咽喉的轻微感染，如急性咽喉炎、慢性咽喉炎、口腔黏膜溃疡、齿龈炎等。地喹氯铵为口腔科、耳鼻喉科用药类非处方药品。
4、目前，1，10-二溴癸烷为合成地喹氯铵的起始物料，1，10-二溴癸烷为遗传毒性杂质，作为起始物料，1，10-二溴癸烷容易引入到地喹氯铵中，地喹氯铵中1，10-二溴癸烷残留过多，存在安全隐患，为患者带来潜在的致癌风险。因此，参照ich(the internationalcouncil for harmonisation of technical requirements for pharmaceuticals forhuman use，为英文的首字母缩写，中文译为“人用药品技术要求国际协调理事会”)要求，需要严格控制地喹氯铵原料药中1，10-二溴癸烷的含量。1，10-二溴癸烷ttc(threshold oftoxicological concern，中文译为“毒理学关注
5、近年来，检测1，10-二溴癸烷的方法主要包括气相色谱法、气相色谱质谱联用法等，地喹氯铵在水和常用溶剂中的溶解度较低，导致1，10-二溴癸烷限度浓度灵敏度达不到要求，因此，不适用于检测地喹氯铵中1，10-二溴癸烷含量，虽然气相色谱质谱联用法灵敏度高，但其检测成本较高，普及程度低，限制了气相色谱质谱联用法的应用。
6、因此，开发一种地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，采用气相色谱法，专属性强、分离度高、重现性好、准确度高，就成为该
急需解决的技术难题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，采用气相色谱法，专属性强、分离度高、重现性好、准确度高。
2、本专利技术的上述目的是通过以下技术方案达到的：
3、一种地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，包括以下步骤：
4、(1)对照品溶液制备：取1，10-二溴癸烷，加正己烷稀释，制成对照品溶液；
5、(2)供试品溶液制备：取地喹氯铵原料药，加水溶解，转移至分流漏斗中，用分液、萃取，取上层液作为供试品溶液；
6、(3)测定：取正己烷、对照品溶液及供试品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图；在相同气相色谱条件下分离供试品溶液中1，10-二溴癸烷，按外标法以峰面积计算地喹氯铵中1，10-二溴癸烷含量。
7、优选地，步骤(3)中，气相色谱条件为：
8、检测器：fid检测器；
9、色谱柱：6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；
10、进样口温度：200-300℃；
11、检测器温度：200-300℃；
12、氮气压力：80-120kpa；
13、分流比：不分流-10∶1；
14、进样体积：1-5μl；
15、色谱柱规格为：db-624ui，30m×0.32mm×1.8μm；
16、柱温程序：恒温程序，温度为210℃。
17、优选地，步骤(4)中，所述进样口温度为250℃。
18、优选地，步骤(4)中，所述检测器温度为250℃。
19、优选地，步骤(4)中，所述氮气压力为100kpa。
20、优选地，步骤(4)中，所述分流比为1∶1。
21、优选地，步骤(4)中，所述进样体积为3μl。
22、优选地，步骤(2)中，所述分液、萃取所用萃取剂为正己烷。
23、优选地，步骤(1)中，所述对照品溶液浓度为10μg/ml。
24、优选地，步骤(2)的具体操作为：取地喹氯铵原料药0.1g，称定，置250ml烧杯中，加150ml水，超声溶解，将溶液转移至分液漏斗中，再用50ml水润洗烧杯，转移至分液漏斗中，加入10ml正己烷萃取，将分流漏斗放在铁圈上静置分层，取上层液作为供试品溶液。
25、优选地，以对照品溶液中1，10-二溴癸烷峰面积为外标计算供试品溶液中1，10-二溴癸烷的含量。
26、有益效果：
27、本专利技术的地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，采用气相色谱法，专属性强、分离度高、重现性好、准确度高。
28、下面通过附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明，但并不意味着对本专利技术保护范围的限制。
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1.一种地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述进样口温度为250℃。
3.根据权利要求2所述地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述检测器温度为250℃。
4.根据权利要求4所述地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氮气压力为100kpa。
5.根据权利要求6所述地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述进样体积为3μl。
6.根据权利要求5所述地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述对照品溶液浓度为10μg/ml。
【技术特征摘要】
1.一种地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述进样口温度为250℃。
3.根据权利要求2所述地喹氯铵原料药中残留1，10-二溴癸烷的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，所述检测器温度为250℃。
4.根据权利要求4所述地...
【专利技术属性】
技术研发人员：谷秋楠，陈雪飞，韩卫姣，何启晨，赵春阳，周英，
申请(专利权)人：大道隆达北京医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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