一种制备六甲基环三硅氮烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备六甲基环三硅氮烷的方法，以二甲基二氯硅烷为反应原料，将其溶于溶剂甲苯或者正庚烷中，并在搅拌条件下通入氨气，反应生成六甲基环三硅氮烷，通过调整氨气通气流速与温度达到动态平衡，可以有效的提高六甲基环三硅氮烷的收率；同时整个工艺过程中采用通入氮气去除反应体系中的氨气、采用减压过滤或者压滤工艺去除反应副产物氯化铵，从而有效的减少了六甲基环三硅氮烷与水的接触，不仅减少了六甲基环三硅氮烷的水解，提高了六甲基环三硅氮烷的纯度与收率；而且节约了水资源，同时提高了反应副产物氯化铵的利用价值，降低了生产成本。降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种制备六甲基环三硅氮烷的方法


[0001]本专利技术涉及环硅氮烷合成
，尤其是涉及一种制备六甲基环三硅氮烷的方法。

技术介绍

[0002]硅氮烷作为有机硅的一个重要的组成部分，近年来逐渐被人们所重视。在硅橡胶加工工业中，硅氮烷类是很好的助剂，加入后硫化胶的耐热性和机械强度都会有所提高。在陶瓷工业方面，硅氮烷高温裂解法制备的氮化硅可作为硅氮陶瓷前驱体，硅氮陶瓷由于具有良好的高温力学性能、热稳定性、绝缘性以及与金属的良好化学相容性而被广泛应用于原子弹、导弹、航空、航天等尖端科学技术中。同时硅氮烷在有机合成方面是提供 N原子的一个方便试剂。
[0003]六甲基环三硅氮烷是常见的硅氮烷之一，它是合成高分子的良好单体；在羟基存在下易开环与多种单体进行共聚，因而在合成橡胶、工程塑料工业中有广泛应用；虽然现有的六甲基环三硅氮烷制备工艺较为成熟，但是仍然存在产品纯度以及收率较低的技术问题。
[0004]因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种制备六甲基环三硅氮烷的方法，该方法可以有效的提高六甲基环三硅氮烷的纯度及收率。
[0006]为达到本专利技术之目的，采用如下技术方案：
[0007]一种制备六甲基环三硅氮烷的方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1：以二甲基二氯硅烷为反应原料，将其溶于溶剂中，搅拌条件下通入氨气进行反应，直至反应体系呈碱性时停止，得到含有六甲基环三硅氮烷及氯化铵晶体的悬浊液；
[0009]步骤2：在所述悬浊液中持续通入氮气，去除反应体系中残留的氨气；
[0010]步骤3：对经过步骤2处理后的所述悬浊液进行减压过滤或压滤，去除所述悬浊液中的氯化铵晶体，得到滤液；而后对滤液进行常压蒸馏，去除残留的溶剂，并对蒸馏釜底液进行冷却、过滤，得到含六甲基环三硅氮烷的滤液以及含有八甲基环四硅氮烷的晶体；
[0011]步骤4：在所述含有八甲基环四硅氮烷的晶体中加入催化剂进行反应，反应结束后过滤，得到含六甲基环三硅氮烷的滤液；
[0012]步骤5：对步骤3及步骤4中得到的含六甲基环三硅氮烷的滤液进行减压精馏，即得六甲基环三硅氮烷。
[0013]优选的，所述步骤1中，二甲基二氯硅烷与溶剂的摩尔质量比为 1:8～10。
[0014]优选的，所述溶剂为甲苯或者正庚烷。
[0015]优选的，所述步骤1中，通入氨气的时间为4～5h，反应温度为
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15℃～20℃。
[0016]优选的，所述步骤1中，所述反应体系的pH值为9～10时，停止反应。
[0017]优选的，所述步骤2中，通入氮气的时间为30～60min。
[0018]优选的，所述步骤3中，蒸馏釜底液的冷却温度为0～5℃。
[0019]优选的，所述步骤4中，所述催化剂为4
‑
氨基甲苯
‑3‑
磺酸。
[0020]优选的，所述步骤4中，反应温度为120℃。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022]本专利技术所采用的制备方法，以二甲基二氯硅烷为反应原料，将其溶于溶剂甲苯或者正庚烷中，并在搅拌条件下通入氨气，反应生成六甲基环三硅氮烷，通过调整氨气通气流速与温度达到动态平衡，可以有效的提高六甲基环三硅氮烷的收率；同时整个工艺过程中采用通入氮气去除反应体系中的氨气、采用减压过滤或者压滤工艺去除反应副产物氯化铵，从而有效的减少了六甲基环三硅氮烷与水的接触，不仅减少了六甲基环三硅氮烷的水解，提高了六甲基环三硅氮烷的纯度与收率；而且节约了水资源，同时提高了反应副产物氯化铵的利用价值，降低了生产成本。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。
[0024]本专利技术提供的一种制备六甲基环三硅氮烷的方法，包括如下步骤：
[0025]步骤1：以二甲基二氯硅烷为反应原料，将其溶于溶剂中，搅拌条件下通入氨气进行反应，直至反应体系呈碱性时停止，得到含有六甲基环三硅氮烷及氯化铵晶体的悬浊液；
[0026]其中，所述二甲基二氯硅烷与溶剂的摩尔质量比为1:8～10；所述溶剂为甲苯或者正庚烷；通入氨气的时间为4～5h，反应温度为
‑
15℃～20℃；所述反应体系的pH值为9～10时，停止反应。
[0027]步骤2：在所述悬浊液中持续通入氮气，去除反应体系中残留的氨气；其中，通入氮气的时间为30～60min。
[0028]步骤3：对经过步骤2处理后的所述悬浊液进行减压过滤或压滤，去除所述悬浊液中的氯化铵晶体，得到滤液；而后对滤液进行常压蒸馏，去除残留的溶剂，并对蒸馏釜底液进行冷却、过滤，得到含六甲基环三硅氮烷的滤液以及含有八甲基环四硅氮烷的晶体；
[0029]其中，蒸馏釜底液的冷却温度0～5℃。
[0030]步骤4：在所述含有八甲基环四硅氮烷的晶体中加入4
‑
氨基甲苯
‑3‑
磺酸，在120℃的条件下进行反应，反应结束后过滤，得到含六甲基环三硅氮烷的滤液。
[0031]步骤5：对步骤3及步骤4中得到的含六甲基环三硅氮烷的滤液进行减压精馏，即得六甲基环三硅氮烷。
[0032]实施例1
[0033]步骤1：在10L的反应釜中，将780g二甲基二氯硅烷溶于5100g的甲苯中，搅拌条件下通入氨气，通氨气的时间为4
‑
5h，用冰水浴冷却控制反应温度在20℃左右，至氨气不吸收，且反应体系呈碱性停止反应 (PH＝8～9)；得到含有六甲基环三硅氮烷及氯化铵晶体的悬浊液；
[0034]步骤2：在所述悬浊液中持续通入氮气30min，去除反应体系中残留的氨气；
[0035]步骤3：对经过步骤2处理后的所述悬浊液通过布氏漏斗过滤，并使用甲苯不断淋洗生成的氯化铵晶体，洗去附着在氯化铵晶体表面的产品，提高收率，得到滤液；
[0036]而后对滤液进行常压蒸馏，顶温111℃，去除残留的溶剂甲苯；然后对蒸馏釜底液进行冷却，冷却温度为2℃，冷却之后使用布氏漏斗过滤，得到含六甲基环三硅氮烷的滤液以及含有八甲基环四硅氮烷的晶体；
[0037]步骤4：在所述含有八甲基环四硅氮烷的晶体中加入5％的4
‑
氨基甲苯
‑3‑
磺酸，在120℃的条件下进行裂解反应，反应结束后过滤，得到含六甲基环三硅氮烷的滤液；
[0038]步骤5：对步骤3及步骤4中得到的含六甲基环三硅氮烷的滤液进行减压精馏，目标产物在30mmHg柱，85℃精馏得到六甲基环三硅氮烷 364.23g。
[0039]本实施例中，从二甲基二氯硅烷到六甲基环三硅氮烷的产率为 82.40％，同时，六甲基环三硅氮烷的纯度GC≥98％。
[0040]实施例2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备六甲基环三硅氮烷的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：以二甲基二氯硅烷为反应原料，将其溶于溶剂中，搅拌条件下通入氨气进行反应，直至反应体系呈碱性时停止，得到含有六甲基环三硅氮烷及氯化铵晶体的悬浊液；步骤2：在所述悬浊液中持续通入氮气，去除反应体系中残留的氨气；步骤3：对经过步骤2处理后的所述悬浊液进行减压过滤或压滤，去除所述悬浊液中的氯化铵晶体，得到滤液；而后对滤液进行常压蒸馏，去除残留的溶剂，并对蒸馏釜底液进行冷却、过滤，得到含六甲基环三硅氮烷的滤液以及含有八甲基环四硅氮烷的晶体；步骤4：在所述含有八甲基环四硅氮烷的晶体中加入催化剂进行反应，反应结束后减压蒸馏，得到含六甲基环三硅氮烷的滤液；步骤5：对步骤3及步骤4中得到的含六甲基环三硅氮烷的滤液进行减压精馏，即得六甲基环三硅氮烷。2.根据权利要求1所述的一种制备六甲基环三硅氮烷的方法，其特征在于：所述步骤1中，二甲基二氯硅烷与溶剂的摩尔质量比为1:8～10。3.根据权利要求1或2所述的一种制...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵国钿，叶文波，汤胜山，李建，刘强，刘龙修，杨军，刘圣兵，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：