一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法，该方法通过以二甲苯和金属钠作为底料，滴加氯苯和甲基三乙氧基硅烷的混合物的方式进行缩合反应，从而有效的避免了甲基三乙氧基硅烷在高温下长时间与金属钠接触导致物料发黄的情况，不需要再对成品进行后续脱色处理，节约了生产成本，缩短了生产周期；同时大大改善了产品的质量。改善了产品的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其是涉及一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法。

技术介绍

[0002]甲基苯基硅油不仅具有良好的耐辐照性能，而且具有较高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性，其常用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，甲基苯基硅氧烷水解料为其主要合成原料。甲基苯基硅氧烷水解料传统的制备方法是以甲基三乙氧基硅烷、钠、甲苯为底料，通过滴加氯苯进行缩合反应，生成甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、氯化钠、乙醇钠和少量副产物(称为合成料)；而后在合成料中加入过量的水，将氯化钠与乙醇钠溶解除去；后继续加水水洗至中性，并将水洗料进行脱低处理；再向脱低料中加入水和碱，催化进行水解反应，生成甲基苯基水解物，水解反应结束后，加入甲苯搅拌后分出下层碱水，上层油相水洗至中性后脱除甲苯得到甲基苯基硅氧烷水解料。
[0003]上述制备工艺中以甲苯、金属钠和甲基三乙氧基硅烷作为底料，通过滴加氯苯进行缩合反应，甲基三乙氧基硅烷在高温下长时间与金属钠接触容易造成物料发黄严重，不仅增加了后续脱色工序，提高了生产成本，延长了生产周期；而且影响产品品质；同时传统工艺中在合成料中直接滴加水，合成料中大量的乙醇钠遇水放热严重，操作风险高，存在较大安全隐患。
[0004]因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种可有效解决上述技术问题的甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法。
[0006]为达到本专利技术之目的，采用如下技术方案：
[0007]一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1：以二甲苯与钠为底料，然后滴加氯苯和甲基三乙氧基硅烷的混合物进行缩合反应，反应结束后滴加氯硅烷进行中和，中和至物料为中性即得含有甲基苯基硅氧烷的合成料；
[0009]步骤2：在所述含有甲基苯基硅氧烷的合成料中滴加水，充分搅拌后分离出油相；
[0010]步骤3：在所述油相中滴加碱催化剂，而后升温进行水解反应，得到水解料；
[0011]步骤4：在所述水解料中加水水洗，直至所述水解料的pH值呈中性，最后再进行二甲苯脱除，即得甲基苯基硅氧烷水解料。
[0012]优选的，所述步骤1中，所述甲基三乙氧基硅烷、二甲苯、钠、氯苯及水的重量比为1：(1～1.5)：(0.3～0.35)：(0.75～0.875)：(2～3)。
[0013]优选的，所述步骤1中，所述氯硅烷选自甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷及苯基三氯硅烷中的任一种。
[0014]优选的，所述步骤1中，所述氯硅烷的滴加温度为80℃以下。
[0015]优选的，所述步骤1中，进行缩合反应过程中的反应温度为110～125℃，反应时间为2～4h。
[0016]优选的，所述步骤3中，所述碱催化剂的用量为600～1200ppm。
[0017]优选的，所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾及四甲基氢氧化铵中的任一种。
[0018]优选的，所述步骤3中，进行水解反应的温度为70～90℃，反应时间为4～6h。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0020]1、本专利技术所采用的方法，通过以二甲苯和金属钠作为底料，滴加氯苯和甲基三乙氧基硅烷的混合物的方式进行缩合反应，从而有效的避免了甲基三乙氧基硅烷在高温下长时间与金属钠接触导致物料发黄的情况，不需要再对成品进行后续脱色处理，节约了生产成本，缩短了生产周期；同时大大改善了产品的质量。
[0021]2、本专利技术的方法，在缩合反应后使用氯硅烷进行中和，其可以将缩合反应过程中产生的反应副产物乙醇钠转化为氯化钠，再通过加入水将氯化钠溶解除去，从而有效的避免了传统工艺中乙醇钠直接与水接触剧烈放热的情况，进而降低了生产操作的风险，安全性高。
具体实施方式
[0022]为了使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。
[0023]本专利技术提供的一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法，包括如下步骤：
[0024]步骤1：以二甲苯与钠为底料，然后滴加氯苯和甲基三乙氧基硅烷的混合物，在110～125℃的条件下进行缩合反应，2～4h后反应结束滴加氯硅烷进行中和，中和至物料为中性即得含有甲基苯基硅氧烷的合成料；
[0025]其中，所述甲基三乙氧基硅烷、二甲苯、钠、氯苯及水的重量比为1：(1～1.5)：(0.3～0.35)：(0.75～0.875)：(2～3)；所述氯硅烷选自甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷及苯基三氯硅烷中的任一种；所述氯硅烷的滴加温度为80℃以下。
[0026]步骤2：在所述含有甲基苯基硅氧烷的合成料中滴加水，充分搅拌后分离出油相；
[0027]步骤3：在所述油相中滴加碱催化剂，而后升温至70～90℃进行水解反应，4～6h后得到水解料；其中，所述碱催化剂的用量为600～1200ppm；所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾及四甲基氢氧化铵中的任一种。
[0028]步骤4：在所述水解料中加水水洗，直至所述水解料的pH值呈中性，最后再进行二甲苯脱除，即得甲基苯基硅氧烷水解料。
[0029]实施例1
[0030]步骤1：向200g二甲苯中加入金属钠62g,升温至110℃,然后滴加150g氯苯和200g甲基三乙氧基硅烷混合物进行缩合反应，料温保持在110～120℃反应4h,反应结束后待料温冷却至80℃以下，开始滴加二甲二氯硅烷中和至物料pH为中性，得到含有甲基苯基硅氧烷的合成料。
[0031]步骤2：向含有甲基苯基硅氧烷的合成料中直接滴加500g水搅拌进行溶盐，溶盐结
束后得到510g上层油相。
[0032]步骤3：向溶盐得到的油相中滴加117g 0.3％的氢氧化钠水溶液，搅拌升温，料温保持在70～90℃，水解3h。
[0033]步骤4：水解结束后分出下层碱水，加300g水进行水洗，待物料pH呈中性时结束水洗；然后在真空度0.90Mpa，125℃下脱除二甲苯即得甲基苯基硅氧烷水解料184g，甲基苯基硅氧烷水解料外观为微黄色。
[0034]实施例2
[0035]步骤1：向300g二甲苯中加入金属钠62g,升温至115℃,然后滴加175g氯苯和200g甲基三乙氧基硅烷混合物进行缩合反应，料温保持在115～125℃反应3h,反应结束后待料温冷却至80℃以下，开始滴加二甲二氯硅烷中和至物料pH为中性，得到含有甲基苯基硅氧烷。
[0036]步骤2：向含有甲基苯基硅氧烷的合成料中直接滴加500g水搅拌进行溶盐，溶盐结束后得到620g上层油相。
[0037]步骤3：向溶盐得到的油相中滴加142g 0.43％的氢氧化钠水溶液，搅拌升温，料温保持在70～90℃，水解3h。
[0038]步骤4：水解结束后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：以二甲苯与钠为底料，然后滴加氯苯和甲基三乙氧基硅烷的混合物进行缩合反应，反应结束后滴加氯硅烷进行中和，中和至物料为中性即得含有甲基苯基硅氧烷的合成料；步骤2：在所述含有甲基苯基硅氧烷的合成料中滴加水，充分搅拌后分离出油相；步骤3：在所述油相中滴加碱催化剂，而后升温进行水解反应，得到水解料；步骤4：在所述水解料中加水水洗，直至所述水解料的pH值呈中性，最后再进行二甲苯脱除，即得甲基苯基硅氧烷水解料。2.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述甲基三乙氧基硅烷、二甲苯、钠、氯苯及水的重量比为1：(1～1.5)：(0.3～0.35)：(0.75～0.875)：(2～3)。3.根据权利要求1所述的一种甲基苯基硅氧烷水解料的制备方法，其特征在于：所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘龙修，叶文波，殷永彪，刘强，杨军，李健，赵国钿，刘圣兵，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：