一种增粘剂及其制备方法和硅橡胶组合物技术

本发明专利技术提供的增粘剂，突破了普通增粘剂仅能改善常规通用热塑性树脂基材的粘结性而不能粘结难粘性树脂基材的限制，能够明显提高硅橡胶与难粘性树脂基材如玻璃纤维增强聚酰胺树脂、聚醚酰亚胺树脂和聚亚苯基砜树脂等的粘结性，还不会影响硅橡胶的其它性能，具有较好的稳定性，有利于封装材料的工业发展。有利于封装材料的工业发展。

【技术实现步骤摘要】
一种增粘剂及其制备方法和硅橡胶组合物


[0001]本专利技术涉及粘结材料
，尤其是涉及一种增粘剂，并进一步的涉及了该增粘剂的制备方法，同时涉及一种硅橡胶组合物。

技术介绍

[0002]LED作为一种高效节能的半导体发光元器件，已经得到了非常广泛的应用，目前我国已经发展成LED生产和使用大国；然而LED行业仍存在一些科学问题需要进一步研宄，比如器件散热、封装材料等对LED性能的影响，其中LED封装材料对于器件寿命和出光效率的研究一直是LED行业的重点研究课题。
[0003]有机硅材料因其具有高透光率、低内应力、耐高低温、耐老化(耐紫外、耐臭氧老化)、良好的疏水及电气绝缘等系列优异性能，从而成为了LED封装材料的理想选择，且目前已经得到了广泛的应用。但是现有的有机硅封装材料仍存在折光率偏低，气体透过量过高等缺陷，并因此带来了一些问题。
[0004]有机硅材料的气体透过量过高，湿气和氧气容易透过封装材料进入到芯片表面，造成芯片的失效，不利于对LED芯片的长时间保护；特别是现在越来越多的户外LED的使用，需要经受日晒雨淋、四季冷热交替的考验，有机硅封装材料的气体透过量过高已成为影响LED使用寿命的重要因素。而影响有机硅封装材料的气体透过量的主要因素在于硅橡胶与树脂基材的粘结性差，传统的增粘剂只能改善硅橡胶与常规通用热塑性树脂基材的粘结性，但是不能将硅橡胶与难粘性树脂基材进行有效的粘结，从而限制了封装材料的工业发展。
[0005]因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷。
专利技术内容
[0006]本专利技术的目的在于提供一种增粘剂及其制备方法和硅橡胶组合物，采用本专利技术的增粘剂能够有效改善硅橡胶与难粘性树脂基材的粘结性，降低封装材料的气体透过量。
[0007]为达到本专利技术之目的，采用如下技术方案：
[0008]一种增粘剂，其具有如下式(Ⅰ)所示的结构：
[0009][0010]其中，R1选自甲基、乙基或苯基；
[0011]R2为氢；
[0012]R3为降冰片基；
[0013]R4为三甲氧基硅基；
[0014]R5为1,2
‑
环氧环己烷乙基；
[0015]a，b，c，d，e均大于等于1，且20≤a+b+c+d+e≤70。
[0016]进一步的，本专利技术还提供了一种制备上述增粘剂的方法，具体包括以下步骤：
[0017]A)将有机氢聚硅氧烷与第一溶剂混合，得到第一混合物；
[0018]B)将降冰片烯、催化剂和第二溶剂混合，得到第二混合物；
[0019]C)将乙烯基三甲氧基硅烷、1,2
‑
环氧
‑4‑
乙烯基环己烷与第三溶剂混合，得到第三混合物；
[0020]D)将第二混合物滴加到第一混合物中混合反应，得到第四混合物；
[0021]E)将第三混合物滴加到第四混合物中混合反应，得到增粘剂。
[0022]优选的，所述有机氢聚硅氧烷具有如下式(Ⅱ)所示的结构：
[0023][0024]其中，R1选自甲基、乙基或苯基；
[0025]R2为氢；
[0026]20≤n≤70，n＝b+c+d+e。
[0027]优选的，所述第一溶剂、第二溶剂及第三溶剂均选自甲苯、环己烷、二甲苯中的一种或几种。
[0028]优选的，所述催化剂选自Speier催化剂、Karstedt催化剂、Lamoreaux催化剂中一种或几种。
[0029]优选的，所述催化剂的用量为所述有机氢聚硅氧烷、降冰片烯、乙烯基三甲氧基硅烷、1,2
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环氧
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乙烯基环己烷的总质量的5～30ppm。
[0030]优选的，所述步骤E)中，还包括后处理步骤，即将第四混合物滴加到第三混合物中混合反应后，需要利用活性炭吸附除去反应产物中的催化剂，并在真空减压条件下脱除反应产物中的溶剂。
[0031]同时，本专利技术还提供了一种硅橡胶组合物，其包括硅橡胶及增粘剂；所述增粘剂为如式(Ⅰ)所述的增粘剂或采用上述的方法制备的增粘剂。
[0032]优选的，所述硅橡胶与增粘剂的比例为100:1。
[0033]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0034]1、本专利技术提供的增粘剂，突破了普通增粘剂仅能改善常规通用热塑性树脂基材的粘结性而不能粘结难粘性树脂基材的限制，能够明显提高硅橡胶与难粘性树脂基材如玻璃纤维增强聚酰胺树脂、聚醚酰亚胺树脂和聚亚苯基砜树脂等的粘结性，还不会影响硅橡胶的其它性能，具有较好的稳定性，有利于封装材料的工业发展。
[0035]2、本专利技术提供的增粘剂的制备方法，该方法条件温和，简单、可操作性强，易于工业化生产。
[0036]3、本专利技术提供的硅橡胶组合物，其对难粘性树脂基材具有良好的粘结效果，可以有效的降低封装材料的气体渗透性，有利于保护LED芯片材料的稳定性，延长LED的寿命。
具体实施方式
[0037]为了使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。
[0038]下述实施例中，所使用的原料组分以及设备，除有特殊说明外，均为市售产品。
[0039]本专利技术提供的一种增粘剂，其具有如下式(Ⅰ)所示的结构：
[0040][0041]其中，R1选自甲基、乙基或苯基；优选为甲基；
[0042]R2为氢；
[0043]R3为降冰片基；
[0044]R4为三甲氧基硅基；
[0045]R5为1,2
‑
环氧环己烷乙基；
[0046]b，b，c，d，e均大于等于1，且20≤a+b+c+d+e≤70。
[0047]上述增粘剂的折射率优选为1.44～1.48，更优选为1.45～1.47，该增粘剂能够显著增强硅橡胶与树脂基材界面间的粘结作用，明显改善硅橡胶与难粘性树脂基材的粘结效果，降低封装材料的透气性，且不会影响硅橡胶的其它性能，具有较好的稳定性。
[0048]同时，本专利技术还提供了一种制备上述增粘剂的方法，具体包括以下步骤：
[0049]A)将有机氢聚硅氧烷与第一溶剂混合，得到第一混合物；
[0050]B)将降冰片烯、催化剂和第二溶剂混合，得到第二混合物；
[0051]C)将乙烯基三甲氧基硅烷、1,2
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环氧
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乙烯基环己烷与第三溶剂混合，得到第三混合物；
[0052]D)将第二混合物滴加到第一混合物中混合反应，得到第四混合物；其中，滴加温度为30
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40℃，反应的温度优选为30～100℃，更优选为40～100℃，进一步优选为60～90℃；反应的时间优选为4～8h；
[0053]E)将第三混合物滴加到第四混合物中混合反应，得到增粘剂；
[0054]其中，滴加温度为30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增粘剂，其特征在于：该增粘剂具有如下式(Ⅰ)所示的结构：其中，R1选自甲基、乙基或苯基；R2为氢；R3为降冰片基；R4为三甲氧基硅基；R5为1,2
‑
环氧环己烷乙基；a，b，c，d，e均大于等于1，且20≤a+b+c+d+e≤70。2.一种制备如权利要求1所述的增粘剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A)将有机氢聚硅氧烷与第一溶剂混合，得到第一混合物；B)将降冰片烯、催化剂和第二溶剂混合，得到第二混合物；C)将乙烯基三甲氧基硅烷、1,2
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环氧
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乙烯基环己烷与第三溶剂混合，得到第三混合物；D)将第二混合物滴加到第一混合物中混合反应，得到第四混合物；E)将第三混合物滴加到第四混合物中混合反应，得到增粘剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述有机氢聚硅氧烷具有如下式(Ⅱ)所示的结构：其中，R1选自甲基、乙基或苯基；R2为氢；20≤n≤70，n＝b+c+d+e。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶文波，路娇娇，王强，殷永彪，汤胜山，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：