一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法，包括：在苯基含氢硅油的副产物苯基环体中加入去离子水及正庚烷进行水洗；水洗之后对其进行过滤、干燥，得到物料1；在物料1中加入短链节甲基乙烯基硅油、甲基环体及催化剂进行平衡反应，得到物料2；对所述物料2进行降温，而后加入氯硅烷进行中和反应；反应结束后，再加入冰醋酸进行二次中和反应，得到物料3；在所述物料3中加入吸附剂进行吸附；而后对其进行过滤、水洗、减压蒸馏，即得到甲基苯基乙烯基硅油；本发明专利技术通过利用苯基含氢硅油的副产物苯基环体为原料制备甲基苯基乙烯基硅油，使得苯基环体得到了充分的利用，从而大大降低了苯基含氢硅油生产成本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法


[0001]本专利技术涉及一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法，尤其是涉及一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法。

技术介绍

[0002]在有机硅产品中硅油的种类繁多，其中苯基硅油是其主要品种之一；苯基硅油因其具备绝缘性、抗臭氧性、憎水防潮、耐高低温及抗辐射性等良好性能而被广泛用于电子、机械及日化用品等领域。
[0003]苯基含氢硅油是苯基硅油的一种，其是制备高折射率的LED(发光二极管)封装胶的重要原料；但是苯基含氢硅油在制备过程中容易生成副产物苯基环体(八苯基环四硅氧烷为主的苯基环体)，从而影响苯基含氢硅油的使用和收率，同时大大增加了苯基含氢硅油的生产成本。
[0004]因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法，该方法利用苯基含氢硅油生产过程中产生的副产物苯基环体为原料合成甲基苯基乙烯基硅油，使得副产物苯基环体得到了充分利用，大大的降低苯基含氢硅油生产成本；同时，采用该方法合成的甲基苯基乙烯基硅油具有较高的折射率和透光率，性能优异。
[0006]为达到本专利技术之目的，采用如下技术方案：
[0007]一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法，该方法的步骤如下：
[0008]步骤1：在苯基含氢硅油的副产物苯基环体中加入去离子水及正庚烷进行水洗；水洗之后对其进行过滤、干燥，得到物料1；
[0009]步骤2：在物料1中加入短链节甲基乙烯基硅油、甲基环体及催化剂进行平衡反应，得到物料2；
[0010]步骤3：对所述物料2进行降温，而后加入氯硅烷进行中和反应；反应结束后，再加入冰醋酸进行二次中和反应，得到物料3；
[0011]步骤4：在所述物料3中加入吸附剂进行吸附；而后对其进行过滤、水洗、减压蒸馏，即得到甲基苯基乙烯基硅油。
[0012]优选的，所述步骤1中，所述苯基环体与去离子水及正庚烷的用量之比为：1:0.1～10:0.1～10。
[0013]优选的，所述步骤1中，干燥步骤为真空干燥，干燥温度为80
‑
135℃，真空度为0.05～0.1MPa，干燥时间为2
‑
10h。
[0014]优选的，所述步骤2中，所述物料1与短链节甲基乙烯基硅油、甲基环体及催化剂的
用量之比为1:0.1～2:0.2～5:0.0002～0.01。
[0015]优选的，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯中的一种或多种。
[0016]优选的，所述步骤3中，所述物料2与氯硅烷及冰醋酸的用量之比为：1:0.012～0.06:0.006～0.03。
[0017]优选的，所述氯硅烷选自三甲基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷中的一种。
[0018]优选的，所述步骤4中，所述物料3与吸附剂的用量之比为1:0.001～0.01。
[0019]优选的，所述吸附剂选自活性炭、硅藻土、碳酸氢钠中的一种。
[0020]优选的，所述步骤1及步骤4中，过滤步骤采用的过滤器滤布的网孔为10目～300目，所述滤布为涤纶滤布、聚四氟乙烯滤布、聚苯硫醚纤维滤布、PP滤布中的一种或两种组合。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022]本专利技术通过利用苯基含氢硅油的副产物苯基环体为原料制备甲基苯基乙烯基硅油，使得苯基环体得到了充分的利用，从而大大降低了苯基含氢硅油生产成本；同时本专利技术通过对苯基环体进行纯化，再通过平衡法进一步合成甲基苯基乙烯基硅油，不仅工艺简单，而且通过对制备出的甲基苯基乙烯基硅油进行性能测试，结果显示其有较高的折射率和透光率，综合性能更加优异。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。
[0024]实施例1
[0025]一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法，包括水洗过滤步骤、干燥步骤、平衡步骤、中和步骤、吸附过滤步骤、水洗步骤和真空除溶剂步骤。
[0026](1)副产物苯基环体的水洗过滤
[0027]在1L单口烧瓶中加入300g副产物苯基环体、200g溶剂正庚烷，200g去离子水，在室温下搅拌2小时，物料经300目聚四氟乙烯滤布过滤得一次水洗晶体；按上述步骤和配料比例再洗一次晶体，物料经过滤得二次水洗晶体。
[0028](2)干燥
[0029]将过滤得到的二次水洗晶体放入真空干燥烘箱进行烘干，真空干燥温度在80
‑
135℃，真空度在0.05～0.1MPa，干燥时间为2
‑
10小时，得到干燥晶体(苯基环体)，即物料1。
[0030](3)平衡反应
[0031]在2L的四口烧瓶中加入144g八甲基环四硅氧烷、77.5g短链节乙烯基甲基硅油、60g干燥晶体和0.5g氢氧化铯，开启搅拌和升温，待物料温度到155
‑
160℃时慢慢补加240g干燥晶体，控制物料温度在180
±
2℃反应至物料呈黄色硅油状半透明液体，保温反应8h左右，停止搅拌并降温，得到物料2。
[0032](4)中和反应
[0033]待物料2降温至50
±
5℃时加入0.63g二甲基乙烯基氯硅烷进行中和反应，1h后控
制物料温度在40
±
5℃，再加入冰乙酸0.32g继续中和反应1h，得到物料3。
[0034](5)吸附过滤
[0035]在物料3中加入正庚烷进行稀释，并加入4.2g碳酸氢钠进行脱色，搅拌1h后将其放到桶中沉降12h以上；对沉降好物料进行过滤除去碳酸氢钠吸附的黄色物质(过滤前物料呈黄色透明液体，过滤后物料呈无色透明液体)。
[0036](6)水洗
[0037]在上述过滤后的物料中加入1倍的去离子水进行两次水洗，而后搅拌30min，静置30min，分出下层废水，得含正庚烷的硅油。
[0038](7)真空除溶剂
[0039]在温度110℃～130℃及真空度0.06～0.01MPa条件下，对含正庚烷的硅油进行减压蒸馏，脱出低沸物；脱除溶剂后的物料用300目不锈钢网过滤出料包装，即得到产品甲基苯基乙烯基硅油。
[0040]实施例2
[0041]一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法包括水洗过滤步骤、干燥步骤、平衡步骤、中和步骤、吸附过滤步骤、水洗步骤和真空除溶剂步骤。
[0042](1)副产物苯基环体的水洗过滤
[0043]在1L单口烧瓶中加入300g副产物苯基环体、200g溶剂正庚烷，200g去离子水，在室温下搅拌2小时，物料经300目聚四氟乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：步骤1：在苯基含氢硅油的副产物苯基环体中加入去离子水及正庚烷进行水洗；水洗之后对其进行过滤、干燥，得到物料1；步骤2：在物料1中加入短链节甲基乙烯基硅油、甲基环体及催化剂进行平衡反应，得到物料2；步骤3：对所述物料2进行降温，而后加入氯硅烷进行中和反应；反应结束后，再加入冰醋酸进行二次中和反应，得到物料3；步骤4：在所述物料3中加入吸附剂进行吸附；而后对其进行过滤、水洗、减压蒸馏，即得到甲基苯基乙烯基硅油。2.根据权利要求1所述的一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法，其特征在于：所述步骤1中，所述苯基环体与去离子水及正庚烷的用量之比为：1:0.1～10:0.1～10。3.根据权利要求1所述的一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法，其特征在于：所述步骤1中，干燥步骤为真空干燥，干燥温度为80
‑
135℃，真空度为0.05～0.1MPa，干燥时间为2
‑
10h。4.根据权利要求1所述的一种利用苯基含氢硅油副产物合成甲基苯基乙烯基硅油的方法，其特征在于：所述步骤2中，所述物料1与短链节甲基乙烯基硅油、甲基环体及催化剂的用量之比为1:0.1～...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘强，叶文波，汤胜山，刘龙修，杨军，李健，赵国钿，刘圣兵，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：