一种四甲基环四硅氧烷的制备方法技术

本发明专利技术适用于化工技术领域，提供了一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：将线性聚甲基氢硅氧烷和磺酸氨类催化剂进行混合，并进行加热裂解后，再经减压处理，得到裂解粗馏分；将裂解粗馏分进行精馏提纯，收取馏分，得到所述四甲基环四硅氧烷。本发明专利技术实施例通过以线性聚甲基氢硅氧烷作为原料，以磺酸氨类物质作为催化剂，可以提高产物四甲基环四硅氧烷的收率和纯度，其不使用溶剂，对环境无污染，而且具有原料廉价易得、成本低、工艺简洁、经济效益高等优点。经济效益高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种四甲基环四硅氧烷的制备方法


[0001]本专利技术属于化工
，尤其涉及一种四甲基环四硅氧烷的制备方法。

技术介绍

[0002]四甲基环四硅氧烷在有机硅领域具有重要地位，广泛应用于制备多种改性硅油和高品质含氢硅油，还可用作硅橡胶的交联剂和抗黄剂，它同时又是电子工业良好的密封材料和制备具有Si
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H键功能的含氢硅氧烷的中间体。
[0003]四甲基环四硅氧烷的制备主要有两种方法，一种是以烷基氢二卤硅烷为原料在有机溶剂中水解、静置分层，再蒸馏制得；另一种是由线形聚烷基氢硅氧烷在碱催化剂作用下裂，解精馏制得。
[0004]第一种方法工艺复杂，反应要用到大量的甲醇和烷烃作溶剂，不仅污染环境，还对增大了后一步精馏提纯的难度；同时,第一步反应四甲基环四硅氧烷环体收率低。
[0005]第二种方法所用催化剂为无机金属催化剂，如时无水三氯化铝、硫酸铝、三氯化铁、硫酸铁，其中，无机金属催化剂与体系的相容性差，催化效率不高，并且在系统中产生盐酸的可能性很大，影响产品质量；此外，此种方法四甲基环四硅氧烷的收率一般不超过60％。

技术实现思路

[0006]本专利技术实施例的目的在于提供一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，旨在解决
技术介绍
中提出的问题。
[0007]本专利技术实施例是这样实现的，一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：
[0008]将线性聚甲基氢硅氧烷和磺酸氨类催化剂进行混合，并进行加热裂解后，再经减压处理，得到裂解粗馏分；
[0009]将裂解粗馏分进行精馏提纯，收取馏分，得到所述四甲基环四硅氧烷。
[0010]其中，加热裂解可在常压下进行，其会产生包含四甲基环四硅氧烷在内的多种含氢环体和小分子硅氧烷线性体；经过减压处理可拔出低分子的环体和线性体，得到裂解粗馏分。
[0011]作为本专利技术实施例的一个优选方案，所述磺酸氨类催化剂的用量为线性聚甲基氢硅氧烷质量的0.01％～5％。
[0012]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述线性聚甲基氢硅氧烷的结构式为式I：
[0013][0014]式I中，R1和R3为氢，R2为甲基，n为30～1000的整数。
[0015]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述磺酸氨类催化剂的结构式为式II～式VI中的任一种：
[0016][0017][0018]式II～式VI中，R1和R2独立地为氢或者烷基基团。
[0019]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，加热裂解的温度为160～170℃。
[0020]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，减压处理的压力为
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95～
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93kPa。
[0021]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，裂解粗馏分中的四甲基环四硅氧烷的纯度为75.85％～86.23％。
[0022]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，精馏提纯后，收集133.7～134.3℃的馏分。
[0023]作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，精馏提纯后的四甲基环四硅氧烷的纯度为98.02％～99.85％。
[0024]本专利技术实施例提供的一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，通过以线性聚甲基氢硅氧烷作为原料，以磺酸氨类物质作为催化剂，可以提高产物四甲基环四硅氧烷的收率和纯度，其不使用溶剂，对环境无污染，而且具有原料廉价易得、成本低、工艺简洁、经济效益高等优点。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]该实施例提供了一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：
[0028][0029](1)将1000g结构式为式I(式I中，R1和R3为氢，R2为甲基，n为500)的线性聚甲基氢硅氧烷、1g结构式为式II(式II中，R1和R2均为氢)的磺酸氨类催化剂加入2000mL带蒸馏的烧瓶中，在常压下165℃加热裂解反应30min，再开启负压至
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94.5kPa，收集粗馏分，得裂解粗馏分820g，其中四甲基环四硅氧烷含量为86.23％。
[0030](2)将上述裂解粗馏分移入带精馏头和填料柱的烧瓶中，在常压精馏的条件下收集顶温134.0℃的馏分，即可得到四甲基环四硅氧烷含量为99.85％的提纯品。
[0031]实施例2
[0032]该实施例提供了一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：
[0033][0034][0035](1)将1000g结构式为式I(式I中，R1和R3为氢，R2为甲基，n为300)的线性聚甲基氢硅氧烷、1g结构式为式III(式III中，R1为氢，R2为甲基)的磺酸氨类催化剂加入2000mL带蒸馏的烧瓶中，在常压下165℃加热裂解反应30min，再开启负压至
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95.0kPa，收集粗馏分，得裂解粗馏分850g，其中四甲基环四硅氧烷含量为82.37％。
[0036](2)将上述裂解粗馏分移入带精馏头和填料柱的烧瓶中，在常压精馏的条件下收集顶温134.3℃的馏分，即可得到四甲基环四硅氧烷含量为98.56％的提纯品。
[0037]实施例3
[0038]该实施例提供了一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：
[0039][0040](1)将1000g结构式为式I(式I中，R1和R3为氢，R2为甲基，n为600)的线性聚甲基氢硅氧烷、10g结构式为式IV(式IV中，R1和R2均为甲基)的磺酸氨类催化剂加入2000mL带蒸馏的烧瓶中，在常压下165℃加热裂解反应30min，再开启负压至
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94.5kPa，收集粗馏分，得裂解粗馏分790g，其中四甲基环四硅氧烷含量为79.88％。
[0041](2)将上述裂解粗馏分移入带精馏头和填料柱的烧瓶中，在常压精馏的条件下收集顶温134.2℃的馏分，即可得到四甲基环四硅氧烷含量为99.21％的提纯品。
[0042]实施例4
[0043]该实施例提供了一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其包括以下步骤：
[0044][0045](1)将1000g结构式为式I(式I中，R1和R3为氢，R2为甲基，n为200)的线性聚甲基氢硅氧烷、10g结构式为式V(式V中，R1为氢，R2为乙基)的磺酸氨类催化剂加入2000mL带蒸馏的烧瓶中，在常压下165℃加热裂解反应30min，再开启负压至
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93.0kPa，收集粗馏分，得裂解粗馏分780g，其中四甲基环四硅氧烷含量为78.46％。
[0046](2)将上述裂解粗馏分移入带精馏头和填料柱的烧瓶中，在常压精馏的条件下收集顶温133.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将线性聚甲基氢硅氧烷和磺酸氨类催化剂进行混合，并进行加热裂解后，再经减压处理，得到裂解粗馏分；将裂解粗馏分进行精馏提纯，收取馏分，得到所述四甲基环四硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述磺酸氨类催化剂的用量为线性聚甲基氢硅氧烷质量的0.01％～5％。3.根据权利要求1或2所述的一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述线性聚甲基氢硅氧烷的结构式为式I：式I中，R1和R3为氢，R2为甲基，n为30～1000的整数。4.根据权利要求1或2所述的一种四甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述磺酸氨类催化剂的结构式为式II～式VI中的任一种：酸氨类催化剂的结构式为式II～式VI中的任一种：式II～式VI中，R1和R2独立地为氢或者烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：李健，叶文波，刘强，王全，欧阳旭频，颜献东，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：