一种硫酸乙烯酯生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种硫酸乙烯酯生产工艺，涉及电解液添加剂生产技术领域。该一种硫酸乙烯酯生产工艺，包括两个配料罐、三个管式反应釜、三个缓冲罐、干燥器、浓缩釜和结晶釜，具体包括反应原料的配置工段、连续反应工段和提纯工段三步骤。通过在硫酸乙烯酯生产过程中设计连续反应工段，不仅可以大大提高硫酸乙烯酯的产能，同时连续反应工段中通过三阶段氧化反应，还减少了每阶段水相的体积，降低产品损失，从而提升了产品收率，通过将釜式反应器改为管式反应器，不仅提升了换热效果和反应转化率，同时还降低废水排放量，避免反应生成的产品与水相长时间接触水解，提高了产品收率。提高了产品收率。

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸乙烯酯生产工艺


[0001]本专利技术涉及电解液添加剂生产
，具体为一种硫酸乙烯酯生产工艺。

技术介绍

[0002]硫酸乙烯酯(DTD)是一种能使锂离子电池电解液使用效果更加优良的添加剂。在锂离子电池电解液中加入硫酸乙烯酯后能抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，可以减少高温搁置后电池的膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。目前公开的硫酸乙烯酯的制备方法收率和纯度均不高，水分含量和酸值均比较高，并且存在制备成本高等缺点。
[0003]目前生产硫酸乙烯酯的方法主要有三氧化硫与环氧乙烷直接加成法、亚硫酸乙烯酯氧化合成法。三氧化硫与环氧乙烷直接加成制备硫酸乙烯酯是将硫酸酐和环氧乙烷同时加入二氧六环中反应，并通过调整料比和反应条件将收率提高至80
‑
90％。但该方法所使用的原料高毒、易挥发，生产过程中压力高，对生产设施及安全应对措施较高。相比之下，亚硫酸乙烯酯氧化反应条件温和、工艺简单、生产成本低，是目前生产硫酸乙烯酯的工业化主流工艺。但采用该方法在生产过程中，氧化剂引入的水份会导致产品的大量水解，从而导致收率偏低、废水量大、产品纯度低，且还需要对分离出的水相进行多次萃取，工艺繁琐。同时在氧化反应单元存在反应效果不佳、反应产物易水解的情况。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种硫酸乙烯酯生产工艺，解决了目前硫酸乙烯酯生产工艺产能低；釜式反应器换热效果差，导致氧化反应时间长，产品水解严重，反应收率低；反应转化率低，导致废水产生量大以及反应生成的产品与大量的水相长时间接触导致产品水解严重，收率降低的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种硫酸乙烯酯生产工艺，包括两个配料罐、三个管式反应釜、三个缓冲罐、干燥器、浓缩釜和结晶釜，包括以下步骤：
[0008]S1、反应原料的配置工段
[0009]将亚硫酸乙烯酯使用溶剂溶解，在其中一个配料罐中配置成有机相，将氧化剂与催化剂在另一个配料罐中混合配置成氧化水相；
[0010]S2、连续反应工段
[0011]将S1步骤中配置的有机相和一级氧化水相按比例同时且连续的加入到一级管式反应釜中，控制反应温度0
‑
10℃，反应结束后进入一级缓冲罐分层；然后将一级缓冲罐内有机相和二级氧化水相一起加入到二级管式反应釜中，控制反应温度0
‑
10℃，反应结束后进入二级缓冲罐分层；然后将二级缓冲罐有机相和三级氧化水相一起加入到三级管式反应釜中，控制反应温度0
‑
10℃，反应结束后进入三级缓冲罐分层；
[0012]S3、提纯工段
[0013]将反应完成的有机相经干燥器脱水、经浓缩釜和结晶釜进行浓缩结晶、重结晶后再次在干燥器内减压干燥，得到硫酸乙烯酯产品。
[0014]优选的，所述配料罐增加夹套降温功能。
[0015]优选的，所述S1步骤中，所述溶剂为DMC、二氯甲烷、DEC中的一种或两种。
[0016]优选的，所述S1步骤中，所述氧化剂为次氯酸钠，所述S1步骤中，所述催化剂为三氯化钌。
[0017]优选的，所述结晶釜带有搅拌和夹套控温功能，且浓缩结晶釜顶部与抽真空系统连接，控制浓缩温度15
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20℃，结晶温度为－5℃，浓缩压力为－0.1MPa，所述干燥器带有夹套控温并连接抽真空系统，干燥温度45℃，干燥压力－0.1MPa，所述干燥器内填充有分子筛，水分控制在100ppm以内。
[0018]优选的，所述管式反应釜分为有机相和水相两个进料口，且水相进料口为内伸管结构，内伸管长度为20cm，分布有4排共20个孔洞，其直径从下至上依次为1mm、1.5mm、2mm、2.5mm，每排孔洞间距5cm，所述管式反应釜内部设置有两个进料缓冲区，所述管式反应釜列管长度1.2m，内部均匀布置25根竖直平行的列管。
[0019]优选的，所述管式反应釜壳程介质为冷冻盐水，温度为－5—20℃，控制反应温度在0
‑
10℃，所述管式反应釜管程内部填充有丝网填料，填料层高度70cm，所述管式反应釜填料上方为缓冲区，高度30cm。
[0020]优选的，所述氧化反应时间控制在60
‑
150s，水相流速是有机相流速的1.1倍，所述管式反应釜布置有3台，分为三级反应，其中有机相只在一级管式反应釜中加入，而氧化水相则分三次加入到一级、二级、三级管式反应釜中。
[0021](三)有益效果
[0022]本专利技术提供了一种硫酸乙烯酯生产工艺。具备以下有益效果：
[0023]1、本专利技术通过在硫酸乙烯酯生产过程中设计连续反应工段，不仅可以大大提高硫酸乙烯酯的产能，同时连续反应工段中通过三阶段氧化反应，还减少了每阶段水相的体积，降低产品损失，从而提升了产品收率。
[0024]2、本专利技术通过将釜式反应器改为管式反应器，不仅提升了换热效果和反应转化率，同时还降低废水排放量，避免反应生成的产品与水相长时间接触水解，提高了产品收率。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例一：
[0027]本专利技术实施例提供一种硫酸乙烯酯生产工艺，包括两个配料罐、三个管式反应釜、三个缓冲罐、干燥器、浓缩釜和结晶釜，包括以下步骤：
[0028]S1、反应原料的配置工段
[0029]将亚硫酸乙烯酯使用溶剂溶解，在其中一个配料罐中配置成有机相，将氧化剂与催化剂在另一个配料罐中混合配置成氧化水相；
[0030]S2、连续反应工段
[0031]将S1步骤中配置的有机相和一级氧化水相按比例同时且连续的加入到一级管式反应釜中，控制反应温度0
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10℃，反应结束后进入一级缓冲罐分层；然后将一级缓冲罐内有机相和二级氧化水相一起加入到二级管式反应釜中，控制反应温度0
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10℃，反应结束后进入二级缓冲罐分层；然后将二级缓冲罐有机相和三级氧化水相一起加入到三级管式反应釜中，控制反应温度0
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10℃，反应结束后进入三级缓冲罐分层；
[0032]S3、提纯工段
[0033]将反应完成的有机相经干燥器脱水、经浓缩釜和结晶釜进行浓缩结晶、重结晶后再次在干燥器内减压干燥，得到硫酸乙烯酯产品。
[0034]配料罐增加夹套降温功能。
[0035]S1步骤中，溶剂为DMC、二氯甲烷、DEC中的一种或两种。
[0036]S1步骤中，氧化剂为次氯酸钠，S1步骤中，催化剂为三氯化钌。
[0037]结晶釜带有搅拌和夹套控温功本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸乙烯酯生产工艺，包括两个配料罐、三个管式反应釜、三个缓冲罐、干燥器、浓缩釜和结晶釜，其特征在于：包括以下步骤：S1、反应原料的配置工段将亚硫酸乙烯酯使用溶剂溶解，在其中一个配料罐中配置成有机相，将氧化剂与催化剂在另一个配料罐中混合配置成氧化水相；S2、连续反应工段将S1步骤中配置的有机相和一级氧化水相按比例同时且连续的加入到一级管式反应釜中，控制反应温度0
‑
10℃，反应结束后进入一级缓冲罐分层；然后将一级缓冲罐内有机相和二级氧化水相一起加入到二级管式反应釜中，控制反应温度0
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10℃，反应结束后进入二级缓冲罐分层；然后将二级缓冲罐有机相和三级氧化水相一起加入到三级管式反应釜中，控制反应温度0
‑
10℃，反应结束后进入三级缓冲罐分层；S3、提纯工段将反应完成的有机相经干燥器脱水、经浓缩釜和结晶釜进行浓缩结晶、重结晶后再次在干燥器内减压干燥，得到硫酸乙烯酯产品。2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯生产工艺，其特征在于：所述配料罐增加夹套降温功能。3.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯生产工艺，其特征在于：所述S1步骤中，所述溶剂为DMC、二氯甲烷、DEC中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯生产工艺，其特征在于：所述S1步骤中，所述氧化剂为次氯酸钠，所述S1步骤中，所述催化剂为三氯化钌。5.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：张友强，滕文彬，张生安，
申请(专利权)人：山东海科新源材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：