【技术实现步骤摘要】
管式反应器连续制备亚硫酸乙烯酯的方法
[0001]本专利技术属于亚硫酸乙烯酯的制备
,尤其涉及一种管式反应器连续制备亚硫酸乙烯酯的方法。
技术介绍
[0002]亚硫酸乙烯酯(ES)是一种无色液体,沸点为170.6℃。其既能作为锂离子电池电解质的有机溶剂,又能作为锂离子电池电解液的添加剂。在锂离子电池电解液中加入亚硫酸乙烯酯后,能大幅度的提高电池的储存稳定性,还可以提高电池的低温性能。
[0003]现有技术中,公开的亚硫酸乙烯酯的合成方法有:
[0004]1.中国专利技术专利CN113549048A中公开了一种亚硫酸乙烯酯的制备方法,将乙二醇二钠盐加入溶剂中,在氮气保护下,在一定温度下滴加氯化亚砜,反应一段时间后,用碳酸氢钠水溶液洗至中性,分出有机相,有机相用无水硫酸钠干燥,常压回收溶剂,减压得到亚硫酸乙烯酯。该方法需要使用氮气保护,不仅操作复杂,而且需要配备相关装置,生产成本较高。此外,釜式反应器存在安全隐患。
[0005]2.中国技术专利CN217431674U中公开了以乙二醇和氯化亚砜为起始 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种管式反应器连续制备亚硫酸乙烯酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)配制原料液;将乙二醇和三乙胺按照摩尔比为1:1~1:3加入氯代烃溶剂中混合均匀,配置成A液,将氯化亚砜加入氯代烃溶剂中混合均匀,配制成B液,所述乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1~1:1.2;(2)合成反应;将A液和B液按照一定的流速同时且连续的泵入管式反应器中,在反应温度为
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10℃~10℃的条件下进行反应,所述管式反应器的持液量为1500mL,反应20~30min后,接取反应液;(3)反应液的处理;将反应液抽滤,滤掉三乙胺盐酸盐后,将溶液水洗、分液,收集有机相,将所述有机相干燥一段时间后,减压旋蒸,获得亚硫酸乙烯酯粗品。2.根据权利要求1所述的管式反应器连续制备亚硫酸乙烯酯的方法,其特征在于,所述A液中乙二醇与氯代烃溶剂的体积比为1:3~1:5,所述B液中氯化亚砜与氯代烃溶剂的体积比为1:3~1:5。3.根据权利要求2所述的管式反应器连续...
【专利技术属性】
技术研发人员:丁全有,董延增,陈彦冰,孟凡辉,李心悦,
申请(专利权)人:山东兴文工业技术研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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