一种催化合成硫酸乙烯酯粗品工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种催化合成硫酸乙烯酯粗品工艺，使用溶液A溶解三氧化硫制备三氧化硫溶液，使用溶液B和环氧乙烷混合制备环氧乙烷溶液，在三氧化硫溶液中加入催化剂并混匀得到混合液C，将环氧乙烷溶液和混合液C预冷后通入一组微通道反应器进行实时反应，得到含有硫酸乙烯酯粗品的混合液，然后再经过后处理工艺，得到硫酸乙烯酯粗品。使用本工艺，反应选择性好，并且微通道反应由于其快速混合，及时移热，能精确控制反应能级，极大减低安全风险，有效避免副反应发生。实现一步法合成，原子经济效益提升显著，是典型的低碳绿色化学反应。显著降低反应时间，生产效率大幅提升。生产效率大幅提升。生产效率大幅提升。

【技术实现步骤摘要】
一种催化合成硫酸乙烯酯粗品工艺


[0001]本专利技术涉及化合物合成的
，尤其涉及一种催化合成硫酸乙烯酯粗品工艺。

技术介绍

[0002]目前硫酸乙烯酯(DTD)有多种合成方法，包括酰化法、取代法、加成法、二氧六环合成法、氧化法等。各种反应方法都有优缺点，如酰化法的优点是原料廉价易得，缺点是反应收得率低，原料硫酰氯或硫酰氟是危化品，腐蚀性强。
[0003]氧化法是目前电解液添加剂企业主要的合成方法，起始原料为乙二醇，与二氯亚砜反应生成中间体亚硫酸乙烯酯，再经过氧化形成DTD。氧化法主要有五条反应路线，其中以次氯酸钠为氧化剂，在三氯化钌水溶液催化下得到硫酸乙烯酯(线路1)为目前较常用的方法。
[0004]路线一：
[0005][0006]由于DTD发展时间较短，工艺还未成熟。从成本方面看，线路1使用的贵金属催化剂三氯化钌价格昂贵，难以回收利用；从产品指标看，产品种钠、氯离子指标易超出标准，影响产品应用效果；从废料情况看，使用过量次氯酸钠强氧化剂三废量大，产生大量含盐废水，对环境产生较大影响。/>[0007]在1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化合成硫酸乙烯酯粗品工艺，其特征在于，包含如下步骤：使用溶液A溶解三氧化硫制备三氧化硫溶液，使用溶液B和环氧乙烷混合制备环氧乙烷溶液，在三氧化硫溶液中加入催化剂并混匀得到混合液C，将环氧乙烷溶液和混合液C预冷后通入一组微通道反应器进行实时反应，得到含有硫酸乙烯酯粗品的混合液，然后再经过后处理工艺，得到硫酸乙烯酯粗品。2.如权利要求1所述的催化合成硫酸乙烯酯粗品工艺，其特征在于：所述三氧化硫和环氧乙烷的质量比1：0.5
‑
1.5；所述溶液A为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的至少一种或多种混合，三氧化硫溶液中溶剂为溶液质量分数的10～60％；所述溶液B为三氯甲烷、四氯化碳中的至少一种或2种混合；环氧乙烷溶液中溶剂为溶液质量分数的0～80％。3.如权利要求1所述的催化合成硫酸乙烯酯粗品工艺，其特征在于：所述一组微通道反应器中每个微通道反应器中的反应停留时间为5～20s，反应压力为200～1000Kpa。4.如权利要求1所述的催化合成硫酸乙烯酯粗品工艺，其特征在于：所述催化剂为无水吡啶、三甲胺、三乙胺或N，N
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二甲基酰胺中的至少一种，催化剂添加量为添加量为0.3～3％；三氧化硫溶液和混合液C经过预冷过程后温度下降为
‑
20℃～20℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：任凡，王亮，宋文超，戴荣明，梁立春，杨瀚石，崔显淼，盛哲哲，李东旭，
申请(专利权)人：武汉奥克特种化学有限公司，
类型：发明
国别省市：