一种电子化学品二甲苯生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种高效、节能、灵活利用工业级二甲苯生产高纯电子级二甲苯的方法及装置，其中，方法包括如下步骤中的一种或多种：1)脱水步骤；2)微过滤步骤；)阴阳离子脱除步骤；4)精密精馏步骤；5)纳过滤步骤。本发明专利技术的有益效果在于：本发明专利技术提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高，杂质含量低的高纯电子级二甲苯生产方法及装置，得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高纯电子级二甲苯产品。苯产品。苯产品。

【技术实现步骤摘要】
一种电子化学品二甲苯生产方法及装置


[0001]本专利技术涉及到半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等领域所需要的高纯电子化学品二甲苯，特别是涉及一种高效、节能、灵活利用工业级二甲苯生产高纯电子级二甲苯的方法及装置。

技术介绍

[0002]二甲苯一般为对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯三种异构体和乙苯的混合物。随着半导体和液晶显示技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路和液晶显示加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片，硅圆，液晶显示表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净二甲苯作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体、液晶显示和太阳能电池制造。随着集成电路和液晶显示的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的高纯超净二甲苯提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12(G4)标准，以对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯三种异构体和乙苯混合物为标准纯度99.9％以上，金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。
[0003]国内高品质、高纯度试剂的研究报道不多，能检索到的资料多停留在基础技术和专利方面的报道。国际上高纯试剂工艺路线属于行业机密。
[0004]目前，国际上高纯电子级二甲苯通常以工业级二甲苯原料纯化而成，我国在高纯电子级二甲苯生产技术和专利未见报道。相关性专利情况如下：申请号：202111679262.1；授权号：CN114315502A，申请人：南京化学试剂股份有限公司；专利技术人：王志刚，沈悦，冯惠娟。该专利技术提出只需要利用活性炭(椰壳活性炭)和分子筛(4A和5A)吸附就能去除二甲苯种易碳化物质和其他杂质，并可以将水含量降低至50ppm以下，对于二甲苯纯度，颗粒及离子含量没有指标说明，无法生产电子级二甲苯。

技术实现思路

[0005]为了解决本专利技术所提出的技术问题，一些实例提供了电子化学品二甲苯生产方法，所述方法包括如下步骤中的一种或多种：
[0006]1)脱水步骤：该步骤主要是将工业级二甲苯做为进料原料进入脱水处理器以脱除大部分水分，得到脱水步骤之后的二甲苯；或者，所述工业级二甲苯为进料原料直接进入3)阴阳离子脱除步骤或4)精密精馏步骤；
[0007]2)微过滤步骤：该步骤主要是将所述脱水步骤之后的二甲苯进入微过滤器以脱除颗粒为0.2μm以上颗粒，得到微过滤步骤之后的二甲苯；
[0008]3)阴阳离子脱除步骤：该步骤主要是将所述微过滤步骤之后的二甲苯进入阴阳离子脱除器以脱除大部分阴离子和阳离子，得到阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯；
[0009]4)精密精馏步骤：该步骤主要是将阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯进入常规精馏塔或隔壁塔以脱出有机杂质和少部分水，得到精密精馏步骤之后的二甲苯；
[0010]5)纳过滤步骤：该步骤主要是将精密精馏步骤之后的二甲苯通过纳过滤器以滤除10nm以上颗粒，得到电子化学品二甲苯；
[0011]其中，
[0012]在1)脱水步骤中，进料条件包括：进料压力0.4Mpa、进料温度120℃，或者，进料压力1Mpa、进料温度160℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度90℃，或者，进料压力0.6Mpa、进料温度130℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度65℃，或者，进料压力0.5Mpa、进料温度85℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度35℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度40℃；所述脱水处理器采用隔壁塔、常规精馏塔、分子筛吸附剂或分子筛膜中的任意一种；
[0013]在2)微过滤步骤中，微过滤器采用聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的任意一种；
[0014]在3)阴阳离子脱除步骤中，阴阳离子脱除器6中的离子交换树脂采用磺酸基苯乙烯功能性树脂、全氟磺酸和季胺基苯乙烯混合树脂、磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯混合树脂、羧基苯乙烯和仲胺基苯乙烯混合树脂、全氟磺酸和伯胺基苯乙烯混合树脂、磺化聚醚砜树脂和季胺基苯乙烯混合树脂、羧基苯乙烯树脂和伯胺基苯乙烯混合树脂中的任意一种；
[0015]在4)精密精馏步骤中，所述常规精馏塔包括冷凝器和再沸器，所述隔壁塔两侧面积比范围1:9至9:1；
[0016]在5)纳过滤步骤中，纳过滤器包括聚四氟乙烯膜、聚酰胺膜、聚酰亚胺膜、聚醚砜膜中的任意一种；
[0017]优选的是，脱除阴离子和阳离子中，阴离子和/或阳离子包括至少如下一组：
[0018]第一组：钠离子、钾离子、钙离子和硼离子；
[0019]第二组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子、铁离子、砷离子、硅离子、铬离子和铂离子；
[0020]第三组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子和硅离子；
[0021]第四组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子、硅离子、铁离子、铜离子、铅离子、砷离子和铂离子。
[0022]另一些实例提供了电子化学品二甲苯生产装置，用于实现前述方法，所述装置包括按工业级异丙醇进料到高纯电子级异丙醇出料的方向串接的如下任意一组：
[0023]第一组：脱水器2、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
[0024]第二组：隔壁塔8、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、隔壁塔10、纳过滤器12；
[0025]第三组：常规精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述常规精馏塔包括第一常规精馏塔16和第二常规精馏塔17；优选的是，所述精密精馏塔包括第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
[0026]第四组：精密精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、脱水器2、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
[0027]第五组：精密精馏塔、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、脱水器2、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔16、第二常规精馏塔17、第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
[0028]第六组：微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述
精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
[0029]第七组：微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔16、第二常规精馏塔17、第三常规精馏塔18和第二常规精馏塔19；
[0030]第八组：阴阳离子脱除器6、精密精馏塔、纳过滤器12；优选的是，所述精密精馏塔包括隔壁塔8和隔壁塔10；
[0031]第九组：阴阳离子脱除器(6)、精密精馏塔、纳过滤器(12)；优选的是，所述精密精馏塔包括第一常规精馏塔(16)、第二常规精馏塔(17)、第三常规精馏塔(18)和第二常规精馏塔(19)。
[0032]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高，杂质含量低的高纯电子级二甲苯生产方法及装置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子化学品二甲苯生产方法，所述方法包括如下步骤中的一种或多种：1)脱水步骤：该步骤主要是将工业级二甲苯做为进料原料进入脱水处理器以脱除大部分水分，得到脱水步骤之后的二甲苯；或者，所述工业级二甲苯做为进料原料直接进入3)阴阳离子脱除步骤或4)精密精馏步骤；2)微过滤步骤：该步骤主要是将所述脱水步骤之后的二甲苯进入微过滤器以脱除颗粒为0.2μm以上颗粒，得到微过滤步骤之后的二甲苯；3)阴阳离子脱除步骤：该步骤主要是将所述微过滤步骤之后的二甲苯进入阴阳离子脱除器以脱除大部分阴离子和阳离子，得到阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯；4)精密精馏步骤：该步骤主要是将阴阳离子脱除步骤之后的二甲苯进入常规精馏塔或隔壁塔以脱出有机杂质和少部分水，得到精密精馏步骤之后的二甲苯；5)纳过滤步骤：该步骤主要是将精密精馏步骤之后的二甲苯通过纳过滤器以滤除10nm以上颗粒，得到电子化学品二甲苯；其中，在1)脱水步骤中，进料条件包括：进料压力0.4Mpa、进料温度120℃，或者，进料压力1Mpa、进料温度160℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度90℃，或者，进料压力0.6Mpa、进料温度130℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度65℃，或者，进料压力0.5Mpa、进料温度85℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度35℃，或者，进料压力0.2Mpa、进料温度40℃；所述脱水处理器采用隔壁塔、常规精馏塔、分子筛吸附剂或分子筛膜中的任意一种；在2)微过滤步骤中，微过滤器采用聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的任意一种；在3)阴阳离子脱除步骤中，阴阳离子脱除器中的离子交换树脂采用磺酸基苯乙烯功能性树脂、全氟磺酸和季胺基苯乙烯混合树脂、磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯混合树脂、羧基苯乙烯和仲胺基苯乙烯混合树脂、全氟磺酸和伯胺基苯乙烯混合树脂、磺化聚醚砜树脂和季胺基苯乙烯混合树脂、羧基苯乙烯树脂和伯胺基苯乙烯混合树脂中的任意一种；在4)精密精馏步骤中，所述常规精馏塔包括冷凝器和再沸器，所述隔壁塔两侧面积比范围1:9至9:1；在5)纳过滤步骤中，纳过滤器包括聚四氟乙烯膜、聚酰胺膜、聚酰亚胺膜、聚醚砜膜中的任意一种；优选的是，脱除阴离子和阳离子中，阴离子和/或阳离子包括至少如下一组：第一组：钠离子、钾离子、钙离子和硼离子；第二组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子、铁离子、砷离子、硅离子、铬离子和铂离子；第三组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子和硅离子；第四组：钠离子、钾离子、硼离子、钙离子、硅离子、铁离子、铜离子、铅离子、砷离子和铂离子。2.如权利要求1所述的方法，其中，在1)脱水步骤中，进料条件包括：进料压力0.4Mpa、进料温度120℃；所述脱水处理器采用隔壁塔，优选的是，所述隔壁塔为中间隔壁的隔壁塔；隔壁塔脱水条件包括：料侧与产品出料测面积比为6:4、塔顶压力为0.2MPa、塔顶温度159℃、理论板数为61、回流比为3.5；在2)微过滤步骤中，微过滤器采用0.2μm孔径均一系数为1.15的聚四氟乙烯膜；
在3)阴阳离子脱除步骤中，阴阳离子脱除器中的离子交换树脂采用粒径0.4mm、均一系数为1.2磺酸基苯乙烯和伯胺基苯乙烯混合树脂体积比为2：1；在4)精密精馏步骤中，采用隔壁塔进行精馏，所述隔壁塔为上隔壁的隔壁塔；隔壁塔操作条件包括：塔顶压力50kPa，塔顶温度115℃，两侧面积比4:6，理论板数92，回流比5；在5)纳过滤步骤中，纳过滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜。3.如权利要求1所述的方法，其中，在1)脱水步骤中，进料条件包括：进料压力1Mpa、进料温度160℃；所述脱水处理器采用两个常规精馏塔，第一常规精馏塔脱水条件包括：塔顶压力0.8MPa、塔顶温度228℃、理论板数65、回流比3；第二常规精馏塔脱水条件包括：塔顶压力0.4MPa、塔顶温度191℃、理论板数65、回流比4；在2)微过滤步骤中，微过滤器采用0.2μm、孔径均一系数1.2的聚醚砜膜；在3)阴阳离子脱除步骤中，阴阳离子脱除器中的离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.15的全氟磺酸和季胺基苯乙烯混合树脂体积比为2：1；在4)精密精馏步骤中，采用精密精馏塔，所述精密精馏塔为两个常规精馏塔；第一常规精馏塔操作条件包括：精馏塔18塔顶压力0.1MPa、塔顶温度139℃、理论板数58、回流比4；第二常规精馏塔操作条件包括：塔顶压力30kPa、塔顶温度99℃、理论板数64、回流比5；在5)纳过滤步骤中，纳过滤器采用孔径为20nm、孔径均一系数为1.18的聚酰胺膜。4.如权利要求1所述的方法，其中，在1)脱水步骤中，所述脱水处理器采用4A分子筛吸附剂；在2)微过滤步骤中，微过滤器采用0.1μm、孔径均一系数1.24的聚四氟乙烯膜；在3)阴阳离子脱除步骤中，阴阳离子脱除器中的离子交换树脂采用粒径0.6mm、孔径均一系数为1.05的磺酸基苯乙烯和季胺基苯乙烯混合树脂体积比为3：2；在4)精密精馏步骤中，进料条件包括：进料压力0.2Mpa、进料温度90℃；采用两个隔壁塔进行精馏，所述隔壁塔均为中间隔壁的隔壁塔；第一隔壁塔操作条件包括：塔顶压力80kPa、塔顶温度分别为124℃、两侧面积比5:5、理论板数88、回流比5.5；第二隔壁塔操作条件包括：两侧面积比4:6、理论板数90、塔顶压力10kPa、塔顶温度70℃、回流比5；在5)纳过滤步骤中，纳过滤器采用孔径为20nm、孔径均一系数为1.15的聚酰亚胺膜。5.如权利要求1所述的方法，其中，在1)脱水步骤中，所述脱水处理器采用5A分子筛膜；在2)微过滤步骤中，微过滤器采用0.2μm、孔径均一系数为1.13的聚酰亚胺膜；在3)阴阳离子脱除步骤中，阴阳离子脱除器中的离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.2的全氟磺酸和季胺基苯乙烯混合树脂体积比为3：2；在4)精密精馏步骤中，进料条件包括：进料压力0.6Mpa、进料温度130℃；采用精密精馏塔，所述精密精馏塔为四个常规精馏塔；第一精馏塔操作参数：塔顶压力0.5MPa、塔顶温度202℃、理论板数80、回流比6.5；第二精馏塔操作...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙津，
申请(专利权)人：北京袭明科技有限公司，
类型：发明
国别省市：