一种油樟油中萜品油烯的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种油樟油中萜品油烯的分离方法，上述分离方法用于对油樟分离桉叶素后的下脚料进行二次利用，将油樟油进行减压精馏，上述减压精馏用于释放组分，得到钝化桉叶素液体和下脚料，将钝化桉叶素液体使用熔融结晶的方式进结晶，得到钝化桉叶素和下脚料，将下脚料投入到精馏塔中进行精馏，上述精馏塔中通过波纹填料对的下脚料进行粗分离，经过精馏塔粗分离后得到纯度80%萜品油烯，将纯度80%萜品油烯进行分子蒸馏进行提纯，得到纯度98%萜品油烯；以期望改善油樟油资源在综合利用时，副产物附加值较低，且萜品油烯在常压分离过程中容易聚合，纯度不易提高的问题。纯度不易提高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种油樟油中萜品油烯的分离方法


[0001]本专利技术涉及油樟资源利用，具体涉及一种油樟油中萜品油烯的分离方法。

技术介绍

[0002]油樟是樟科樟属树种，随着科技技术的进步，目前油樟可以进行大面积种植和培育，从而拥有了较为丰富的油樟资源，其中，油樟精油的主要成分包括醇类、烃类、酯类、醛类等，醇类成分以1，8
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桉叶素和α
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松油醇为主，烃类以萜类为主，包括γ
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松油烯、α
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蒎烯和石竹烯等。
[0003]当前市场需求以及油樟资源的开发走向，更多的是集中在油樟精油的提取及桉叶油素的分离技术上，而萜品油烯是油樟油中的微量特有组分之一，含量为1%~2%，目前对于这种含量相对较低的产物，一般采用常压分离的方式进行二次分离提取，但是这种分离过程中容易产生聚合，使得纯度不易提高，从而在整个油樟开发的环节中，可能导致油樟精油提取后的大量剩余物没有得到更为充分的利用。因此在现有油樟资源基础上，对提高油樟资源的利用是值得研究的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种油樟油中萜品油烯的分离方法，以期望改善油樟油资源在综合利用时，副产物附加值较低，且萜品油烯在常压分离过程中容易聚合，纯度不易提高的问题。
[0005]为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种油樟油中萜品油烯的分离方法，上述分离方法用于对油樟分离桉叶素后的下脚料进行二次利用，包括如下步骤：步骤A，原料处理，将油樟枝叶进行提炼，并经过水汽蒸馏、冷凝、油水分离后得到油樟油；步骤B，制备桉叶素，将油樟油进行减压精馏，上述减压精馏用于释放组分，得到钝化桉叶素液体和下脚料，将钝化桉叶素液体使用熔融结晶的方式进结晶，得到钝化桉叶素和下脚料，上述钝化桉叶素通过萃取提纯；步骤C，下脚料二次处理；将下脚料投入到精馏塔中进行精馏，上述精馏塔中通过波纹填料对的下脚料进行粗分离，经过精馏塔粗分离后得到纯度80%萜品油烯；步骤D，萜品油烯提纯，将纯度80%萜品油烯进行分子蒸馏进行提纯，得到纯度98%以上的萜品油烯。
[0006]进一步的，上述减压精馏在温度为170至190摄氏度。
[0007]进一步的，上述精馏塔中安装的波纹填料为网状，且波纹填料的材质为不锈钢。
[0008]更进一步的，上述精馏塔处理下脚料时，上述波纹填料的填料高度为3m，上述精馏塔设置的回流比为1:6。
[0009]进一步的，上述熔融结晶的降温速度何发汗速度均为4摄氏度每小时，上述熔融结晶的结晶终止温度为零下30摄氏度。
[0010]进一步的, 上述分子蒸馏时的蒸馏温度为50
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60℃、蒸馏压力100
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150 Pa、进料速度2mL/min、刮板转速100
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150 r/min。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少是：本专利技术通过对油樟油进行减压精馏,得到桉叶素,并通过熔融结晶的方式提高桉叶素的纯度,还针对分离桉叶素后的下脚料进行二次加工处理,利用精馏塔中的不锈钢丝网波纹填料在下脚料进行粗分离,从而可以粗分离出含有80%萜品油烯的液体；再用分子蒸馏对液体进行提纯，可以得到纯度98%萜品油烯产品。使得油樟油中的资源得到综合利用，副产物附加值大大提高。
具体实施方式
[0012]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合
技术介绍
及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0013]本专利技术的一个实施例是，一种油樟油中萜品油烯的分离方法，上述分离方法用于对油樟分离桉叶素后的下脚料进行二次利用，包括如下步骤：步骤A，原料处理，将油樟枝叶进行提炼，并经过水汽蒸馏、冷凝、油水分离后得到油樟油。由于桉叶油素的精油主要来源于植物有，而油樟中的精油已富含桉叶油素为主，其次是ａ
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萜品醇，当前的油樟叶片中，一般的加工会使得精油的得率介于3.8%到5%到之间，而油樟的粗提精油中桉叶油素的含量也接近60%，因此选用油樟进行油樟油的提炼，是桉叶油素的优选。
[0014]选用水汽蒸馏是因为蒸馏法设备要求低，操作简便。蒸馏法由于作为原料d的植物材料可能与水混合，加热时原料中的精油物质与水直接接触可能会导致精油产生“异味”，甚至可能因为油樟枝叶的精油成分复杂，精油中的一些组分容易发生化学变化甚至氧化而溶于水风险，因此使用水蒸汽进行蒸馏法，避免了原料直接与水接触，避免原料悬浮在水溶液中，不仅使得精油得率提高，同时精油的组成成分不易受到加热而引起改变，回流的影响相对较小，有利于提高精油的品质。
[0015]其中，油樟油的分析可以使用气质联用仪，操作条件：毛细管石英色谱柱（0.25X0.25X30），气化室和进样温度分别设定为230摄氏度和280摄氏度，其升温程序设置条件是：先维持60摄氏度5分钟，再按照10摄氏度每分钟的速度从60摄氏度升温到120摄氏度，达到120摄氏度后保持5分钟，再按照10摄氏度的相同速度升温到200摄氏度并维持5分钟，最后以相同升温速度上升到280摄氏度，维持15分钟；其中载气为高纯度氦气，气体流速为1.0ml每分钟，油樟油的样品稀释到乙醚中，稀释比为1：100（V/V），分流比为1:2。质谱条件是：电子轰击离子源；电子能量为70ｅＶ；原子量范围为15到500amu。
[0016]步骤B，制备桉叶素，将油樟油进行减压精馏，上述减压精馏用于释放组分，得到钝化桉叶素液体和下脚料，其中，樟树叶片的苯／醇提取物中不仅烯类物质含量高，同时也含有一些可应用于医药、香料、以及化工等行业的多种复杂化学成分，为了合理利用这部份物质，通过减压精馏，利用物质的溶点变化，使得精油的提取过程中，可以加入低沸点有机溶剂，如乙醚、正丁烷、石油醚等，通过连续回流萃取的方式使精油溶于有机溶剂中，再通过真空减压蒸馏方法回收有机溶剂，进而从有机溶剂中得到精油中的目标成分。同时有效降低油樟油的干扰组分。
[0017]将钝化桉叶素液体使用熔融结晶的方式进结晶，得到钝化桉叶素和下脚料，上述
钝化桉叶素通过萃取提纯。由于精油中往往含有大量的生物活性成分桉叶油素，油樟油的精油中组分的分离主要集中在桉叶油素上，通过熔融结晶法对油樟油中的小分子有机物进行分离，从而获得桉叶油素。熔融结晶法基于待分离的油樟油中桉叶素与其他组分之间的凝固点差异，通过降低温度使液态混合物里的化合物结晶，析出的晶体与剩余液，通过二者的化学组成不同，进而实现目标物的分离提纯。
[0018]通过在冷冻过程中而析出的晶体是纯物质的桉叶素液体，杂质则滞留在剩余的熔融物残渣中，即下脚料。在桉叶素液体析出过程中可以不加入任何溶剂，且桉叶素液体的产物纯度高，整个过程低能耗、安全且具有较高的清洁性。
[0019]步骤C，下脚料二次处理；将下脚料投入到精馏塔中进行精馏，上述精馏塔中通过波纹填料对的下脚料进行粗分离，经过精馏塔粗分离后得到纯度80%萜品油烯。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油樟油中萜品油烯的分离方法，所述分离方法用于对油樟分离桉叶素后的下脚料进行二次利用，其特征在于，包括如下步骤：步骤A，原料处理，将油樟枝叶进行提炼，并经过水汽蒸馏、冷凝、油水分离后得到油樟油；步骤B，制备桉叶素，将油樟油进行减压精馏，所述减压精馏用于释放组分，得到钝化桉叶素液体和下脚料，将钝化桉叶素液体使用熔融结晶的方式进结晶，得到钝化桉叶素和下脚料，所述钝化桉叶素通过萃取提纯；步骤C，下脚料二次处理；将下脚料投入到精馏塔中进行精馏，所述精馏塔中通过波纹填料对的下脚料进行粗分离，经过精馏塔粗分离后得到纯度80%萜品油烯；步骤D，萜品油烯提纯，将纯度80%萜品油烯进行分子蒸馏进行提纯，得到纯度98%以上萜品油烯。2.根据权利要求1所述的油樟油中萜品油烯的分离方法，其特征在于：所述减压精馏在温度为170至190摄氏...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫开林，徐明，吴斌，付卓锐，杨凌，黄伊嘉，
申请(专利权)人：四川省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：