一种高纯电子级甲苯生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的高纯电子级甲苯生产装置，得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高纯电子级甲苯产品。工业级甲苯经过脱水处理器脱除大部分水分，进入微过滤器，脱除颗粒为0.2μm以上颗粒，进入阴阳离子脱除器，脱除甲苯中大部分阴阳离子，然后进入常规精馏塔或隔壁精馏塔，得到的产品甲苯通过纳滤滤除10nm以上颗粒，得到最终满足SEMI C12(G4)标准以上的高纯电子级甲苯产品。C12(G4)标准以上的高纯电子级甲苯产品。C12(G4)标准以上的高纯电子级甲苯产品。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯电子级甲苯生产装置


[0001]本技术属于半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等所需要的高纯电子化学品甲苯的制备领域，特别是涉及一种高纯电子级甲苯生产装置。

技术介绍

[0002]随着半导体和液晶显示技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路和液晶显示加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片，硅圆，液晶显示表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净甲苯作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体和液晶显示。随着集成电路和液晶显示的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的高纯超净甲苯提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准，其中金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。
[0003]国内高品质、高纯度试剂的研究报道不多，能检索到的资料多停留在基础技术和专利方面的报道。国际上高纯试剂工艺路线属于行业机密，一些基础技术也都申请了专利保护。
[0004]目前，我国高纯电子级甲苯通常以工业级甲苯原料纯化而成。在半导体行业应用中仅能达到MOS级，距离SEMI C12(G4)及以上还有较大差距。
[0005]国内现有技术情况如下：
[0006]CN210509310U，申请人：安徽卓泰化工科技有限公司；专利技术人：刘杨，程洪，卜庆磊，彭宏。本文提出高纯甲苯精馏蒸汽热回收装置，将甲苯精馏塔蒸汽通入导气腔内，并均匀分配至内筒和外筒内，与内筒和外筒中间的换热水管中水热交换完成蒸汽中热量回收，蒸汽换热后出装置，内筒和外筒被加热的水或产生蒸汽出装置，可进一步利用。本专利没有提及如何获取高纯甲苯方法。
[0007]CN207877618U，申请人：安徽卓泰化工科技有限公司；专利技术人：彭宏，黄德洋，韩帅，刘杨。本文以工业甲苯为原料经蒸发，加氢反应除硫氮氧等杂质，再经过四塔精馏得到高纯甲苯。没有对金属离子和颗粒进行控制，无法得到电子级甲苯。
[0008]CN201770627U，申请人：江阴市润玛电子材料有限公司；专利技术人：戈士勇。本文专利技术以工业甲苯为原料经浓硫酸反应，碱液反应，干燥脱水，精馏提纯，过滤最终得到99.5％以上的甲苯，没有对金属离子和颗粒进行控制，无法得到SEMI C1(G1)及以上电子级甲苯。
[0009]CN108238839A，申请人：成都里维尔科技有限公司；专利技术人：彭响亮。本文专利技术以工业甲苯为原料经浓硫酸反应，间歇精馏提纯，超净过滤最终得到高纯甲苯，该专利技术没有对金属离子和颗粒进行控制，无法得到电子级甲苯。该专利已经被驳回。
[0010]CN105837394B，申请人：天津大学；专利技术人：肖晓明，任海伦，梅娜，张瑞琪，张吕鸿，孙永利。本文专利技术提出通过四塔差压精馏从C9芳烃混合物中提取高纯度连三甲苯方法。产品收率92
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95％，纯度99％以上，萃取剂选择环丁砜/二甲基亚砜混合溶剂(5：1
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10：1)，经过脱轻，脱重，萃取，溶剂回收四个塔，塔压逐渐升高，前一塔塔釜再沸器最为后一塔塔顶气相
冷凝器，实现耦合节能。未缴专利费终止。

技术实现思路

[0011]针对以上技术问题，本技术提供一种流程短，能耗低，分离效果好，工艺连续性强，纯度高，杂质含量低的电子级高纯甲苯生产装置，所述装置包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的以下任一种一级组合：微过滤器和阴阳离子脱除器组；精馏塔和纳滤器组；脱水处理器和纳滤器组；精馏塔串；
[0012]所述装置还包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的以下任一种二级组合：在所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接所述精馏塔和纳滤器组或所述脱水处理器和纳滤器组，和/或在所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前串接精馏塔或所述精馏塔串或脱水处理器；或在阴阳离子脱除器之后串接所述精馏塔和纳滤器组；其中，所述精馏塔串为两个串接的隔壁精馏塔，其中的第一隔壁精馏塔为中间隔壁形式，在其之后串接的第二隔壁精馏塔为上隔壁形式。
[0013]进一步地，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的微过滤器和阴阳离子脱除器；其中，
[0014]所述微过滤器包括孔径在0.2μm及以下、孔径均一系数为1.3及以下的微过滤器膜，优选地，孔径为0.1
‑
0.2μm的微过滤器膜，进一步优选的所述微过滤器膜为：聚四氟乙烯膜，聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜，聚酰胺膜或其他同等性质膜中的一种。
[0015]进一步地，所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂为粒径0.3mm、均一系数1.1，粒径0.4mm、均一系数1.08
‑
1.09，粒径0.5mm、均一系数1.05
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1.07，粒径0.6mm、孔径均一系数1.05中的任一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括0.6mm粒径及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯功能性树脂，羧基苯乙烯功能性树脂，季胺基苯乙烯功能性树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维羧基苯乙烯纤维，季胺基苯乙烯纤维，全氟磺酸纤维，磺化聚醚砜纤维中的一种或几种。
[0016]进一步地，所述脱水处理器包括膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种；
[0017]所述膜分离脱水处理器的分子筛膜选自3A分子筛膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；所述脱水剂脱水处理器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种。
[0018]进一步地，所述精馏塔包括脱水处理用隔壁塔；所述脱水处理用隔壁塔采用中间隔壁式，两侧面积比为7:3，塔顶压力为0.7MPa，塔顶温度191℃，理论板数为60，回流比为5。
[0019]进一步地，所述精馏塔串包括脱水处理用常规精馏塔串；所述脱水处理用常规精馏塔串采用二级常规精馏塔。
[0020]进一步地，所述精馏塔和纳滤器组包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的精密精馏塔和纳滤器；
[0021]所述精密精馏塔包括精密精馏用精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串，优选地所述精密精馏塔的总数不超过6个；
[0022]所述精密精馏用精馏塔串包括至少两个串联的精密精馏用精馏塔；
[0023]所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4的精密精馏用隔壁塔；所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种。
[0024]进一步地，所述纳滤器包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于，所述装置包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的以下任一种一级组合：微过滤器和阴阳离子脱除器组；精馏塔和纳滤器组；脱水处理器和纳滤器组；精馏塔串；所述装置还包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的以下任一种二级组合：在所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接所述精馏塔和纳滤器组或所述脱水处理器和纳滤器组，和/或在所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前串接精馏塔或所述精馏塔串或脱水处理器；或在阴阳离子脱除器之后串接所述精馏塔和纳滤器组；其中，所述精馏塔串为两个串接的隔壁精馏塔，其中的第一隔壁精馏塔为中间隔壁形式，在其之后串接的第二隔壁精馏塔为上隔壁形式。2.如权利要求1所述的高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于：所述微过滤器和阴阳离子脱除器组包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的微过滤器和阴阳离子脱除器；其中，所述微过滤器包括孔径在0.2μm及以下、孔径均一系数为1.3及以下的微过滤器膜。3.如权利要求1所述的高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于，所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括0.6mm粒径及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换纤维。4.如权利要求1所述的高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于，所述脱水处理器包括膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种。5.如权利要求1所述的高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于，所述精馏塔包括脱水处理用隔壁塔；所述脱水处理用隔壁塔采用中间隔壁式，两侧面积比为7:3。6.如权利要求1所述的高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于，所述精馏塔串包括脱水处理用隔壁塔串。7.如权利要求1所述的高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于，所述精馏塔和纳滤器组包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的精密精馏塔和纳滤器；所述精密精馏塔包括精密精馏用精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串，所述精密精馏塔的总数不超过6个；所述精密精馏用精馏塔串包括至少两个串联的精密精馏用精馏塔；所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4的精密精馏用隔壁塔；所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种。8.如权利要求7所述的高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于，所述纳滤器包括孔径为30nm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的纳滤器膜。9.如权利要求1所述的高纯电子级甲苯生产装置，其特征在于：所述精馏塔包括脱水处理用隔壁塔和精密精馏用隔壁塔，在所述脱水处理用隔壁塔或精密精馏用隔壁塔的塔顶设置若干冷凝器，或者在二者的塔釡设置若干再沸器，或者在二者的塔中设置若干中间冷凝器或若干中间再沸器；所述冷凝器与所述再沸器的组合形式包括但不限于以下八种：两个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器两个再沸器；两个冷凝器两个再沸
器；没有冷凝器或一个再沸器；没有冷凝器两个再沸器；两个冷凝器没有再沸器，一个冷凝器没有再沸器。10.如权利要求1所述的高纯电...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙津，
申请(专利权)人：北京袭明科技有限公司，
类型：新型
国别省市：