一种化学级异戊二烯的生产方法技术

本发明专利技术提出了一种化学级异戊二烯的生产方法，属于碳五分离技术领域。其特征在于原料碳五馏份经过预脱轻塔、热二聚反应器、预脱重塔处理，除去部份炔烃、烷烃和双环戊二烯等轻重组份，预脱重塔顶采出富含异戊二烯的物流进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，再经过汽提塔和脱重塔进一步精馏分离，从脱重塔上部侧线获得化学级异戊二烯产品，来取代现碳五分离流程从脱重塔塔顶获得化学级异戊二烯产品的工艺；脱重塔顶得到含有水分和轻质硫、二甲胺的碳五烃，并入循环返回料；塔釜采出物料去向按照现有流程不变，即送去间戊二烯/双环戊二烯精制单元。本发明专利技术降低了化学级异戊二烯产品中的水分和氮、硫杂质含量，可以稳定获得低水含量、低色度、清澈透明的高品质化学级异戊二烯产品，具有工艺简单、操作方便等优点。操作方便等优点。操作方便等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种化学级异戊二烯的生产方法


[0001]本专利技术涉及碳五分离
，具体涉及一种化学级异戊二烯的生产方法。

技术介绍

[0002]裂解碳五馏分是蒸汽裂解制乙烯装置的副产物，由于裂解原料及裂解深度的不同，其产量一般为乙烯产量的12％～20％，通常含有四到六个碳原子的烷烃、炔烃、单烯烃、双烯烃等二十多种组分。其中异戊二烯、间戊二烯和环戊二烯(双环戊二烯)这三个双烯烃是碳五馏分中最具价值的组分，它们三者的含量之和约占总量45％～55％。异戊二烯在碳五馏分中占15％
‑
25％，在合成橡胶、SIS弹性体、石油树脂、固化剂、医药农药中间体的生产方面具有广泛的用途，开发利用前景十分广阔。
[0003]但由于碳五馏分组成复杂，组分间沸点相近，相对挥发度小，而且组分之间容易形成共沸，使得碳五馏分的分离过程变得较为复杂。目前，国内一般使用热二聚方法先除去碳五馏分中大部分的环戊二烯 (CPD)，然后采用一级萃取精馏和普通精馏相结合的方法分离出化学级异戊二烯，两级萃取精馏和普通精馏相结合的方法分离出聚合级异戊二烯，常用的萃取剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈(ACN)和N
‑ꢀ
甲基吡咯烷酮(NMP)。
[0004]由于在萃取精馏过程中，DMF会在一定条件下与水反应生成甲酸和二甲胺，自身在一定温度下也会分解生成二甲胺、一氧化碳和水，而且二甲胺沸点只有6.9℃,因此从塔顶采出的物料含有微量二甲胺等碱性有机氮。碳五原料中含有一定浓度的硫，其中轻质硫比如硫化氢、羰基硫等也会在塔顶采出的物料中富集。碳五原料和萃取溶剂 DMF都含有一定量的水分，水和碳五烃会形成低共沸点共沸，因此系统中存在的水也会从塔顶采出。由于上述原因，现有生产工艺从脱重塔塔顶采出的化学级异戊二烯产品会经常出现水分超标(＞ 300ppm)、色度超标(＞100号)或颜色偏黄无法比色、外观不清澈透明等质量问题，影响产品的出厂销售和下游厂家的使用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提出一种化学级异戊二烯的生产方法，降低化学级异戊二烯产品中的水分和氮、硫杂质含量，可以稳定获得低水含量、低色度、清澈透明的高品质化学级异戊二烯产品。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]本专利技术提供一种化学级异戊二烯的生产方法，其特征在于：
[0008]S1：原料碳五馏份经过预脱轻塔、热二聚反应器、预脱重塔处理，除去部份炔烃、烷烃和双环戊二烯等轻重组份，预脱重塔顶采出富含异戊二烯的物流进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，再经过汽提塔和脱重塔进一步精馏分离，从脱重塔上部侧线获得化学级异戊二烯产品；脱重塔顶得到含有水分和轻质硫、二甲胺的碳五烃，并入循环返回料；塔釜出物料送到间戊二烯/双环戊二烯精制单元。脱重塔侧线可以稳定获得低水含量、低色度、清澈透明的高品质化学级异戊二烯产品，具有工艺简单、操作方便等优点。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述脱重塔为板式塔。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述脱重塔釜温度控制为 70～82℃，脱重塔顶温度控制为44.5～58℃，操作压力控制为0.045～ 0.115MPaG，回流比控制为120～160。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中所述脱重塔塔釜温度控制为71～77℃，塔顶温度控制为46～54℃，操作压力控制为0.05～ 0.09MPaG，回流比控制为140～160。
[0012]专利技术人通过研究发现，当化学级异戊二烯产品不合格时，存着以下规律：外观不清澈透明一般是由于水分超标引起，色度超标或颜色偏黄一般由于硫或碱性有机氮含量过高引起。
[0013]系统中含有较多的二甲胺等碱性有机氮与硫化氢、羰基硫等轻质硫，这些氮、硫杂质会跟随化学级异戊二烯从脱重塔塔顶采出，当系统中的氮、硫杂质含量过高时，就会引起化学级异戊二烯产品的氮、硫含量偏高，从而引起化学级异戊二烯色度不合格。由于水分容易与碳五烃形成低共沸点共沸从塔顶采出，当系统中水分含量高时，脱重塔塔顶采出的化学级异戊二烯产品就会因水分超标而不合格。通过实验验证，从脱重塔上部侧线可以稳定采出低水含量的化学级异戊二烯产品，同时该股物流中氮、硫杂质含量也会降低，产品色度进一步改善。这是因为二甲胺、轻质硫等轻组分杂质大部分都可以从塔顶被除去。
[0014]本专利技术具有如下有益效果：本专利技术通过利用水分、二甲胺、轻质硫等杂质容易在塔顶富集的特性，把从脱重塔顶采出化学级异戊二烯的工艺改变为从脱重塔上部侧线采出化学级异戊二烯产品，从而可以稳定获得低水含量、低色度、清澈透明的高品质化学级异戊二烯产品。本专利技术具有工艺简单、操作方便等优点。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0016]图1为脱重塔侧线采出高品质化学级异戊二烯工艺流程示意图；
[0017]图2为原生产化学级异戊二烯工艺流程图；
[0018]图3为本专利技术方法制备高品质化学级异戊二烯工艺流程示意图。
具体实施方式
[0019]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1～10
[0021]实施例1～10的工艺流程见图1和图3，脱重塔进料粗异戊二烯 (粗IP)的主要组成见表1。
[0022]脱重塔的工艺操作条件见表2，脱重塔侧线产出的高品质化学级异戊二烯(化IP)关键指标结果见表3。
[0023]表1.
[0024]组分脱重塔进料粗异戊二烯丁炔
‑
2,％0.03环戊烯，％1.25环戊二烯+双环戊二烯10.432
‑
甲基
‑
2丁烯0.23异戊烯炔,％0.10反
‑
1,3
‑
戊二烯9.34顺
‑
1,3
‑
戊二烯2.03异戊二烯,％75.29其他碳五,％1.26水分，％0.0419硫33ppm
[0025]表2.
[0026][0027][0028]表3.
[0029][0030]对比例1
[0031]采用原工艺生产化学级异戊二烯，见图2，即原料碳五馏份经过预脱轻塔、热二聚反应器、预脱重塔处理，除去部份炔烃、烷烃和双环戊二烯等轻重组份，预脱重塔顶采出富含异戊二烯的物流进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，再经过汽提塔和脱重塔进一步精馏分离，从脱重塔塔顶获得化学级异戊二烯产品。结果见表4。
[0032]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化学级异戊二烯的生产方法，其特征在于：原料碳五馏份经过预脱轻塔、热二聚反应器、预脱重塔处理，除去部份炔烃、烷烃和双环戊二烯等轻重组份，预脱重塔顶采出富含异戊二烯的物流进入第一萃取精馏塔进行萃取精馏，再经过汽提塔和脱重塔进一步精馏分离，从脱重塔上部侧线获得化学级异戊二烯产品；脱重塔顶得到含有水分和轻质硫、二甲胺的碳五烃，并入循环返回料；塔釜采出物料送到间戊二烯/双环戊二烯精制单元。2.根据权利要求1所述化学级异戊二烯的生产方法，其特征在于，所述脱重塔为板式塔。3.根据权利要求1所述化学级异戊二烯的生产方法，其特征在于，所述脱重塔釜温度控制为70～82℃。4.根据权利要求3所述化学级异戊二烯的生产方法，其特征在于，所述脱重塔塔釜温度控制为71...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙荣华，陈叶，张景明，曹强，沈健，姚骏逸，朱晓雯，潘希希，
申请(专利权)人：中国石化上海石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：