一种黄铜屑沫中金属含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种黄铜屑沫中金属含量的检测方法，其包括1)黄铜屑沫的前处理、2)出铜率拼块的制作、3)成分拼块的制作、4)成分检测及结果计算等具体操作步骤，其中出铜率拼块的制作中加入无水硼砂作为助熔剂，其在加热时先一步熔化，熔解屑沫表面氧化物，覆盖屑沫表面隔绝空气，防止二次氧化产生熔渣，以排除加热时金属氧化产生熔渣的干扰；在成分拼块的制作中并未添加无水硼砂，其产渣率更高，但是对锌等元素的烧损降低；通过对比两种样品检测得到的金属含量，利用差值弥补出铜率拼块在制作过程中锌等金属的烧损，结合经验统计修正公式，能够准确地得出黄铜屑沫中的金属含量，可降低检测样本数量与操作技术的要求，节省检测耗时。节省检测耗时。

【技术实现步骤摘要】
一种黄铜屑沫中金属含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及金属检测分析
，特别是涉及一种黄铜屑沫中金属含量的检测方法。

技术介绍

[0002]易切削黄铜因其具有极好的切削、钻孔性能，适用于自动车床、数控车床加工产品，如五金件、电气接插件、仪器仪表件等。在生产加工过程中有大量的黄铜屑沫产生。作为二次铜资源，黄铜屑沫的回收利用符合我国可持续发展战略。
[0003]在回收利用时，需要对黄铜屑沫中的金属含量进行检测，现有技术中首先通过烘烤除去待检测的黄铜屑沫中所含的水分，取样并称量重量，随后放入中频炉黏土坩埚，缓慢升温至1100～1150℃，期间使用捣料棒对黄铜屑沫压料搅拌，防止底部空烧且加快熔化速度；待黏土坩埚中的黄铜屑沫熔化均匀直至熔融完成，将熔融后的溶液倒进容器中，冷却后得到到光滑铜锭以及熔渣；收集熔渣并将熔渣粉碎至不低于40目，使用40目筛子筛选出铜颗粒；分别秤量光滑铜锭及熔渣中铜颗粒的重量，通过熔融前后重量差异计算出黄铜屑沫的金属含量。
[0004]但是在此检测方法中，由于黄铜易被氧化，尤其屑沫为小颗粒的金属粒，相对块状金属，其在同等质量下表面积大，在加热熔融过程中更容易氧化，产生的熔渣，颗粒越小熔渣越多。在不对熔渣进行进一步检测的前提下，无法确认熔渣为金属氧化产生还是本身杂质所致，进而无法精准确认实际的金属含量；进一步地，因屑沫易被熔化的缘故，在屑沫熔融出底水前，黄铜屑沫一直暴露在空气中处于氧化状态，而金属本身会产生一个基本的熔渣数量，导致需要较多的检测样本用以降低必然产生的熔渣影响因素，通常需要10000g或以上重量的样本，检测消耗较大，同时此检测手段对温度控制、投料量与频次、捣料搅拌手法等检测手法的技术要求较高。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的在于，提供一种黄铜屑沫中金属含量的检测方法，其具有检测干扰少、检测操作技术要求低、检测耗时端并能实现精准检测的优点。
[0006]一种黄铜屑沫中金属含量的检测方法，包括如下具体操作步骤：
[0007]1)黄铜屑沫的前处理
[0008]对黄铜屑沫均匀取样，称量并准确记录重量m，加热并不停翻炒以将黄铜屑沫烘烤至不起油烟，得到黄铜屑沫原沫，称量并准确记录原沫重量m1；
[0009]根据烘烤前后样品的重量变化得出水分含量，并结合受热时是否有明火判断黄铜屑沫样品中是否含有油脂，将黄铜屑沫划分成干沫、水沫以及油沫；
[0010]2)出铜率拼块的制作
[0011]取步骤1)中部分的黄铜屑沫原沫，称量并准确记录重量；将黄铜屑沫原沫投入至干净容器中，根据步骤1中的划分对应加入特定重量比例的无水硼砂，搅拌均匀后装入石墨
坩埚，加热升温至使黄铜屑沫原沫与无水硼砂熔化；
[0012]熔融至均匀状态后迅速转移至专用浇铸模具内，待熔融状态的铜水与浮于铜水表面的硼砂冷却后，分离铜锭以及熔渣，研磨熔渣并通过网筛筛出铜颗粒，合并铜锭与铜颗粒得到出铜率拼块，称重并记录得到出铜率拼块的重量m2；
[0013]3)成分拼块的制作
[0014]取步骤1)中剩余部分的黄铜屑沫原沫，称量并准确记录重量，随后投入至石墨坩埚中轻压至石墨坩埚顶部剩余一定高度的空间，加热升温至使黄铜屑沫原沫熔化；熔融至均匀状态后迅速转移至专用取样容器中，冷却后得到成分拼块，称重并记录得到成分拼块的重量；
[0015]4)成分检测及结果计算
[0016]分别检测出出铜率拼块与成分拼块的铜含量w1、w2，代入以下公式得到黄铜屑沫的金属含量w(Metal)：
[0017][0018]其中a为成分差值，其取值为0.5～1，其在应用中根据原料实际价格、等级调整确定。
[0019]本专利技术实施例所述检测方法，其通过采用两种手法，分别将黄铜屑沫制得出铜率拼块以及成分拼块，其中出铜率拼块的制作中，熔化黄铜屑沫时加入无水硼砂作为助熔剂，加热时先一步熔化，熔解屑沫表面氧化物，覆盖屑沫表面隔绝空气，防止二次氧化产生熔渣，进而排除加热时金属氧化产生熔渣的干扰；在成分拼块的制作中并未添加无水硼砂，其在高温加热中产渣率更高，但是对锌等元素的烧损降低；两种手法制备得到的样品铜含量的差异，主要是两种手法导致以锌元素为主的易烧损金属挥发情况不同导致的，通过对比两种样品检测得到的金属含量，利用差值弥补出铜率拼块在制作过程中锌等金属的烧损，进一步结合经验统计修正公式，能够排除加热时金属氧化产生熔渣的干扰，准确地得出黄铜屑沫中的金属含量，并能降低对检测样本数量与操作技术的要求，节省检测耗时，精准地对黄铜屑沫的金属含量与其中铜含量进行检测，对黄铜制造业原料采购的成本核算起到指导作用。
[0020]进一步地，步骤1)中黄铜屑沫的取样重量为5000～10000g，取样量合理，既确保检测效果，同时不造成原料浪费。
[0021]进一步地，步骤1)中先计算得到黄铜屑沫样品中的油水率，油水率其中干沫的油水率≤0.5％；水沫的油水率＞0.5％，且加热烘烤时不起明火，即样品中不含油脂；油沫的油水率＞0.5％，且加热烘烤时出现明火，即样品中含有油脂。
[0022]进一步地，步骤2)中干沫和水沫对应加入样品重量百分比为13％的无水硼砂，油沫对应加入样品重量百分比为20％的无水硼砂。根据油水率加入不同重量比例的无水硼砂，确保其能够熔解屑沫表面氧化物，覆盖屑沫表面隔绝空气，防止二次氧化产生熔渣，进而有效排除加热时金属氧化产生熔渣的干扰。
[0023]进一步地，步骤2)和步骤3)中均为将样品连同石墨坩埚放入至试样中频炉内加热
升温至1010～1050℃。
[0024]进一步地，步骤2)和步骤3)中在加热熔融时，当石墨坩埚内的样品呈半熔化时，一边熔化一边使用捣料棒作压料搅拌，以防止底部空烧且加快熔化速度。
[0025]进一步地，步骤2)中为使用18～20目网筛对熔渣进行筛选。
[0026]进一步地，步骤2)中使用容量为7000mL的石墨坩埚，步骤3)中使用容量为250mL的石墨坩埚。
[0027]进一步地，所述专用浇铸模具为高温耐热模具，其具有一开口型腔，所述开口型腔呈圆柱状；所述专用取样容器为石墨制件。
[0028]进一步地，步骤4)中为使用光谱仪分别检测得到出铜率拼块与成分拼块的铜含量，测量精准。
具体实施方式
[0029]为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0030]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，不是旨在限制本专利技术。
[0031]本专利技术实施例本专利技术的目的在于，提供一种黄铜屑沫中金属含量的检测方法，其具有检测干扰少、检测操作技术要求低、检测耗时端并能实现精准检测的优点。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黄铜屑沫中金属含量的检测方法，其特征在于，包括如下具体操作步骤：1)黄铜屑沫的前处理对黄铜屑沫均匀取样，称量并准确记录重量m，加热并不停翻炒以将黄铜屑沫烘烤至不起油烟，得到黄铜屑沫原沫，称量并准确记录原沫重量m1；根据烘烤前后样品的重量变化得出水分含量，并结合受热时是否有明火判断黄铜屑沫样品中是否含有油脂，将黄铜屑沫划分成干沫、水沫以及油沫；2)出铜率拼块的制作取步骤1)中部分的黄铜屑沫原沫，称量并准确记录重量；将黄铜屑沫原沫投入至干净容器中，根据步骤1中的划分对应加入特定重量比例的无水硼砂，搅拌均匀后装入石墨坩埚，加热升温至使黄铜屑沫原沫与无水硼砂熔化；熔融至均匀状态后迅速转移至专用浇铸模具内，待熔融状态的铜水与浮于铜水表面的硼砂冷却后，分离铜锭以及熔渣，研磨熔渣并通过网筛筛出铜颗粒，合并铜锭与铜颗粒得到出铜率拼块，称重并记录得到出铜率拼块的重量m2；3)成分拼块的制作取步骤1)中剩余部分的黄铜屑沫原沫，称量并准确记录重量，随后投入至石墨坩埚中轻压至石墨坩埚顶部剩余一定高度的空间，加热升温至使黄铜屑沫原沫熔化；熔融至均匀状态后迅速转移至专用取样容器中，冷却后得到成分拼块，称重并记录得到成分拼块的重量；4)成分检测及结果计算分别检测出出铜率拼块与成分拼块的铜含量w1、w2，代入以下公式得到黄铜屑沫的金属含量：其中a为成分差值，其取值为0.5～1，其在应用中根据原料实际价格、等级调整确定。2.根据权利要求1所述的黄铜屑沫中金属含量的检测方法，其特征在于：步骤1)中黄铜屑沫的取样重量为5000～10000g。3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍灿和，林子阳，
申请(专利权)人：浙江海亮股份有限公司，
类型：发明
国别省市：