一种低氮增碳剂中氮含量的测定方法技术

本申请提供了一种低氮增碳剂中氮含量的测定方法，包括：将样品装入镍囊中，用干净的镊子将镍囊挤扁，赶压出空气后，将镍囊折成颗粒状放入氧氮分析仪中，测定出样品中的毛氮含量；测定镍囊及石墨坩埚中的氮含量作为空白值；校准氧氮分析仪：测定合成标样的毛氮含量，从合成标样的毛氮含量中减去空白值得到净氮含量；然后氧氮分析仪中的氮含量计算模型将合成标样的配制已知的氮含量与净氮含量进行比对，然后以合成标样的配制已知的氮含量作为标准对净氮含量的计算模型进行校准；校准后，正常测定试样；合成标样与低氮增碳剂的材料相近，解决了无标准样品进行校准和验证的技术难题；采用单一镍囊封装粉状样品，达到良好的助熔效果，氮能够充分释放。氮能够充分释放。

【技术实现步骤摘要】
一种低氮增碳剂中氮含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及钢铁冶金化验
，尤其是涉及一种低氮增碳剂中氮含量的测定方法。

技术介绍

[0002]增碳剂是炼钢生产的一种重要炉辅料，为避免钢材产品产生气孔缺陷和影响产品质量，增碳剂对氮含量指标有明确的要求。随着对优质碳素钢和高纯净钢产品质量要求的提高，对于增碳剂中氮含量的指标日益重视。目前市场上优质的增碳剂都是经过石墨化处理的增碳剂，可以将氮的含量控制在300μg/g以下甚至更低的水平，称之为低氮增碳剂，较常规增碳剂氮含量低1～2个数量级。
[0003]低氮增碳剂的测定目前还没有简便成熟的检测方法及标准。氮含量的测定一般采用蒸馏
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中和滴定法和惰性气体保护熔融热导法。蒸馏
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中和滴定法多用于常量分析，测定过程较为繁琐。惰性气体熔融热导法可适用于低氮含量的测定，但由于增碳剂属于熔点较高的非金属物质，测定中影响氮的释放，同时缺少同类标准物质用于对仪器的校准，因此该方法的实际应用还存在较多问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低氮增碳剂中氮含量的测定方法，其特征是，包括以下依次进行的步骤：1) 利用氧氮分析仪测定氮含量的操作步骤：(1.1)在电子天平上放置镍囊，去皮后称取样品，精确到0.0001g，将样品装入镍囊中；(1.2) 调试检查氧氮分析仪：预热稳定氧氮分析仪，氧氮分析仪稳定后检查气密性，然后建立或选择分析程序并设定分析参数；(1.3) 用干净的镊子将装有样品的镍囊挤扁，赶压出里面的空气后，将镍囊折成颗粒状放入氧氮分析仪中，按仪器操作要求进行样品分析，测定出样品中的毛氮含量；空白试验：用干净的镊子将空的镍囊挤扁，赶压出里面的空气后，将镍囊折成颗粒状放入氧氮分析仪中，测定镍囊及石墨坩埚中的氮含量作为空白值；制备合成标样：采用含氮的无烟煤标准物质与高纯石墨粉按一定比例混合，然后进一步充分研磨混匀，配制出系列氮含量不同的合成标样；2) 校准氧氮分析仪：选用步骤1)中制成的合成标样作为校准样品，按(1.1)～(1.3)操作步骤测定合成标样的毛氮含量，从合成标样的毛氮含量中减去空白值得到净氮含量；然后将合成标样的配制已知的氮含量输入氧氮分析仪中，氧氮分析仪中的氮含量计算模型将合成标样的配制已知的氮含量与净氮含量进行比对，然后以...

【专利技术属性】
技术研发人员：史玉奎，陈伟，张楠，庞祥彬，乔朋，肖云丰，李杰，
申请(专利权)人：石横特钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：