氢化物气相外延法生长III-V族化合物单晶的方法及设备技术

本发明专利技术公开了一种氢化物气相外延法生长III

【技术实现步骤摘要】
氢化物气相外延法生长III
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V族化合物单晶的方法及设备


[0001]本专利技术涉及一种氢化物气相外延设备，特别涉及一种氢化物气相外延法生长III
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V族化合物单晶的方法及设备，属于半导体外延设备


技术介绍

[0002]第三代半导体材料是以III
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V族化合物(如氮化镓GaN)、碳化硅(SiC)、金刚石、氧化锌为代表的宽禁带半导体材料，其带隙能可达3.3～5.5eV，与传统的第一代半导体材料硅(Si)和锗(Ge)、第二代半导体材料砷化镓(GaAs)和磷化铟(InP)等相比，第三代半导体材料具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面展现出巨大的应用潜力，是世界各国半导体领域研究的热点。
[0003]III
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V族化合物单晶(如氮化镓单晶)的生长方法有氢化物气相外延法(Hydride Vapor Phase Epitaxy，HVPE)、高压氮气溶液法、氨热法、Na助熔剂法等，但是单晶生长技术目前并不成熟，还未达到广泛应用。上述方法之中氨热法易于获得较大尺寸的单晶，有批量化生产III
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V族化合物单晶的潜力。
[0004]以氢化物气相外延法进行氮化镓生长为例，其反应原理为：
①
Ga+HCl
→
GaCl+H2、
②
GaCl+NH3→
GaN(单晶)+HCl+H2，并且HVPE生长过程中会产生大量副产物：
③
GaCl+NH3→
GaN(多晶)+HCl+H2、
④
2GaCl+H2→
Ga+2HCl、
⑤
NH3+HCl
→
NH4Cl。
[0005]图1为现有技术中HVPE生长系统的结构以及进行氮化镓单晶生长时反应腔室内副产物沉积示意图。在现有的HVPE生长系统中，除了在衬底片上沉积氮化镓之外，反应腔室内还有很多其他寄生产物，例如，氮化镓多晶、金属镓、氯化铵等；HVPE生长系统反应腔室的主要材质是石英，多晶GaN沉积在石英上，会导致石英管道堵塞而影响生长，大量沉积还会导致石英开裂，堵塞和开裂使得系统可工作时间短，频繁的更换石英配件也会导致生产稳定性变差；氯化铵是HVPE尾气系统里面主要的沉积物，常规的HVPE中，氯化铵会沉积在反应腔室内和尾气系统中，多个地方沉积导致清理困难，反应腔室里面沉积的氯化铵还会造成反应腔室内颗粒污染，对生长造成影响。
[0006]因此，现有的HVPE生长系统中多种寄生物会混合在反应腔室内，会导致反应腔室内的气氛发生变化，从而影响反应腔室的有效反应时间，以及，影响反应腔室的洁净度；并且多种不同物质混合还会导致废弃物处理困难、反应源利用率低等问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的在于提供一种氢化物气相外延法生长III
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V族化合物单晶的方法及设备，以克服现有技术中的不足。
[0008]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
[0009]本专利技术实施例提供了一种氢化物气相外延法生长III
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V族化合物单晶的方法，其包括：将第一源物质和第二源物质输入反应腔室，所述第一源物质包含III族元素，所述第
二源物质包含V族元素，通过将反应腔室内第一区域、第二区域、第三区域分别设置为不同温度，使第一源物质与第二源物质在反应腔室的第一区域进行反应生成III
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V族化合物单晶及第一副产物，并使至少部分的第一副产物与未反应的第一源物质在第二区域进行反应生成可回收的III族元素单质和第二副产物，以及使至少部分的第一副产物和/或至少部分的第二副产物与未反应的第二源物质在第三区域进行反应生成可回收产物。
[0010]本专利技术实施例还提供了一种氢化物气相外延法生长III族氮化物单晶的方法，其包括：
[0011]将III族元素源、氮源与载气输入HVPE反应腔室内，并依次经过所述反应腔室内的第一区域、第二区域、第三区域，所述第一区域包括III族氮化物单晶生长区和沿径向包围III族氮化物单晶生长区的周边区，所述III族氮化物单晶生长区内分布有衬底，所述III族元素源包括III族元素的卤化物，所述氮源包括NH3；
[0012]将所述III族氮化物单晶生长区的温度设置为第一温度，以使III族元素源与氮源在所述III族氮化物单晶生长区内进行第一反应生成III族氮化物单晶、氢气和卤素氢化物，并使所述III族氮化物单晶沉积在衬底上，以及，将所述周边区的温度设置为第二温度，所述第一温度为适合生成III族氮化物单晶的温度，所述第二温度大于第一温度；
[0013]将所述第二区域的温度设置为第三温度，以至少使第一反应生成的氢气与III族元素源在所述第二区域内进行第二反应生成III族元素单质和卤素氢化物，所述第三温度高于铵盐的形成温度且低于III族元素的卤化物的裂解温度；
[0014]将所述第三区域的温度设置为第四温度，以至少使第一反应和/或第二反应生成的卤素氢化物与氮源在所述第三区域内进行第三反应而生成铵盐，所述第四温度不高于铵盐的分解温度。
[0015]本专利技术实施例还提供了一种氢化物气相外延法生长III族氮化物单晶的设备，其包括：
[0016]HVPE反应腔室，所述HVPE反应腔室具有沿预设方向依次连通设置的第一区域、第二区域、第三区域，所述第一区域包括III族氮化物单晶生长区和沿径向包围III族氮化物单晶生长区的周边区，所述III族氮化物单晶生长区内分布有衬底，所述III族氮化物单晶生长区至少可供III族元素源与氮源反应生成III族氮化物单晶、氢气和卤素氢化物，并使所述III族氮化物单晶沉积在衬底上；所述第二区域内设置III族元素单质收集机构，且可供III族元素源与氢气反应生成III族元素单质和卤素氢化物；所述第三区域可供氮源与卤素氢化物反应生成铵盐；
[0017]加热装置，其至少用于分别使所述III族氮化物单晶生长区、周边区、第二区域、第三区域的温度达到第一温度、第二温度、第三温度和第四温度；
[0018]氮源和III族元素源供给机构，其与所述HVPE反应腔室连接，并至少用于将所述HVPE反应腔室内输入用于进行III族氮化物单晶生长的氮源和III族元素源。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的优点包括：
[0020]1)本专利技术实施例提供的一种用于III族氮化物单晶生长的氢化物气相外延设备，结构简单，只需对反应腔室进行简单改装即可减少反应副产物的沉积并实现反应副产物的分类回收；
[0021]2)本专利技术实施例提供的一种III族氮化物氢化物气相外延法生长III族氮化物单
晶的方法，提高了III族氮化物单晶的产量和纯度；并且，本专利技术还通过多段区域的精确调控(温度和长度)、稀释气体辅助以及局部加热降低了III族氮化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢化物气相外延法生长III
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V族化合物单晶的方法，其特征在于包括：将第一源物质和第二源物质输入反应腔室，所述第一源物质包含III族元素，所述第二源物质包含V族元素，通过将反应腔室内第一区域、第二区域、第三区域分别设置为不同温度，使第一源物质与第二源物质在反应腔室的第一区域进行反应生成III
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V族化合物单晶及第一副产物，并使至少部分的第一副产物与未反应的第一源物质在第二区域进行反应生成可回收的III族元素单质和第二副产物，以及使至少部分的第一副产物和/或至少部分的第二副产物与未反应的第二源物质在第三区域进行反应生成可回收产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一区域包括III
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V族化合物单晶生长区和沿径向包围III
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V族化合物单晶生长区的周边区，所述III
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V族化合物单晶生长区被设置为适合生成III
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V族化合物单晶的温度，所述周边区的温度高于III
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V族化合物单晶生长区的温度。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于还包括：在所述周边区输入稀释气体以降低所述周边区内第一源物质和第二源物质的浓度，从而阻止第一源物质与第二源物质在所述周边区域进行反应生成III
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V族化合物多晶。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：至少部分的稀释气体能够在第二区域与未反应的第一源物质进行反应生成所述III族元素单质；和/或，至少部分的稀释气体能够在第三区域与未反应的第二源物质进行反应生成所述可回收产物。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第二区域的温度被设置为高于所述可回收产物的形成温度且低于第一源物质的分解温度，所述第三区域的温度被设置为不高于所述可回收产物的分解温度。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：在所述第二区域与第三区域之间设置用于向所述第一区域置入或从所述第一区域取出III
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V族化合物单晶的生长衬底的操作区，并将所述操作区的温度设置为高于所述可回收产物的生成温度。7.一种氢化物气相外延法生长III族氮化物单晶的方法，其特征在于包括：将III族元素源、氮源与载气输入HVPE反应腔室内，并依次经过所述反应腔室内的第一区域、第二区域、第三区域，所述第一区域包括III族氮化物单晶生长区和沿径向包围III族氮化物单晶生长区的周边区，所述III族氮化物单晶生长区内分布有衬底，所述III族元素源包括III族元素的卤化物，所述氮源包括NH3；将所述III族氮化物单晶生长区的温度设置为第一温度，以使III族元素源与氮源在所述III族氮化物单晶生长区内进行第一反应生成III族氮化物单晶、氢气和卤素氢化物，并使所述III族氮化物单晶沉积在衬底上，以及，将所述周边区的温度设置为第二温度，所述第一温度为适合生成III族氮化物单晶的温度，所述第二温度大于第一温度；将所述第二区域的温度设置为第三温度，以至少使第一反应生成的氢气与III族元素源在所述第二区域内进行第二反应生成III族元素单质和卤素氢化物，所述第三温度高于铵盐的形成温度且低于III族元素的卤化物的裂解温度；将所述第三区域的温度设置为第四温度，以至少使第一反应和/或第二反应生成的卤素氢化物与氮源在所述第三区域内进行第三反应而生成铵盐，所述第四温度不高于铵盐的分解温度。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述周边区为所述HVPE反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡德敏，徐琳，张波，沈振华，
申请(专利权)人：苏州纳维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：