氧化钐中氧化钙含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法，包括如下步骤：提供氧化钐试样，用酸液溶解，得到氧化钐试样溶液；采用氨水将氧化钐试样溶液的pH值调至9～11，固液分离，取上清液，采用ICP

【技术实现步骤摘要】
氧化钐中氧化钙含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及化学测定
，特别是涉及一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法。

技术介绍

[0002]氧化钐中的氧化钙含量影响其产品质量，氧化钐中的氧化钙含量也影响着氧化钐的交易价格，市场上可以根据实际需求选择。目前国标GB/T12690.15
‑
2018中规定了氧化钐中钙测定的三种方法：方法一和方法二分别采用基体匹配法和标准加入法来消除钐基体对于钙元素测定的基体干扰，方法三采用带碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪(ICP
‑
MS/MS)。然而，基体匹配法需要高纯氧化钐，成本较高；标准加入法操作繁琐，不适用于批量测定；电感耦合等离子体质谱仪十分昂贵，且对测定过程的钙污染控制要求严格，对试剂要求极高。
[0003]因此，提供一种成本较低，操作简单，且准确率较高的氧化钐中氧化钙含量的测定方法具有重要意义。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供了一种成本较低，操作简单，且准确率较高的氧化钐中氧化钙含量的测定方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下。
[0006]一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法，包括如下步骤：
[0007]提供氧化钐试样，用酸液溶解，得到氧化钐试样溶液；
[0008]采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11，固液分离，取上清液，采用ICP
‑
OES测定所述上清液中钙离子的发射强度；
[0009]提供多种具有不同钙离子浓度的钙离子标准溶液，采用ICP
‑
OES分别测定多种所述钙离子标准溶液中钙离子的发射强度，得到发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程；
[0010]根据所述标准曲线方程，计算得到所述氧化钐试样中的氧化钙含量。
[0011]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，采用离心法进行所述固液分离。
[0012]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述酸液选自硝酸、盐酸和高氯酸中的至少一种。
[0013]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述酸液为硝酸。
[0014]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述酸液的质量分数为30％～60％。
[0015]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述氨水的质量分数为10％～50％。
[0016]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程为：
[0017]Y＝k
·
X+b
[0018]其中，Y为发射强度；X为测试液中的钙离子浓度，单位为mg/L；k和b均为常数。
[0019]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，在采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11的步骤之前，还包括将所述氧化钐试样溶液进行赶酸的步骤。
[0020]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，在采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11的步骤之前，还包括用水将所述氧化钐试样溶液进行稀释的步骤。
[0021]在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，在采用ICP
‑
OES分别测定多种所述钙离子标准溶液中钙离子的发射强度的步骤中，还包括在多种所述钙离子标准溶液中分别添加氨水的步骤。
[0022]与现有技术相比较，本专利技术的氧化钐中氧化钙含量的测定方法具有如下有益效果：
[0023]上述氧化钐中氧化钙含量的测定方法，采用ICP
‑
OES法获得发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程，以及采用ICP
‑
OES法测定氧化钐试样的发射强度，再根据标准曲线方程，计算得到氧化钐试样中的氧化钙含量。其中，用酸液溶解氧化钐试样后，采用氨水将得到的氧化钐试样溶液调节至特定pH值，由于氢氧化钐(Ksp＝4.6
×
10
‑
12
)和氢氧化钙(Ksp＝5.5
×
10
‑6)的溶度积相差较大，在该特定pH值条件下可基本实现钐基体完全沉淀，而钙离子不沉淀的效果，有效解决钐基体对钙离子测定的基体干扰，从而有效提升测定结果的准确率。
[0024]上述氧化钐中氧化钙含量的测定方法，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP
‑
OES)价格相对较低，无需高纯氧化钐，操作简单，快捷，适用于批量测定。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为实施例1得到的发射强度与钙离子浓度的标准曲线。
具体实施方式
[0027]以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。应当理解，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。
[0028]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0029]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能
理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0030]本专利技术实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本专利技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本专利技术实施例说明书公开的范围之内。具体地，本专利技术实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
[0031]本专利技术一实施方式提供了一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法，包括步骤S10～S40：
[0032]步骤S10：提供氧化钐试样，用酸液溶解，得到氧化钐试样溶液。
[0033]可以理解，酸液包括但不限于硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、醋酸、氢氟酸、次氯酸。
[0034]在其中一些示例中，步骤S10中，酸液选自硝酸、盐酸和高氯酸中的至少一种。
[0035]可选地，酸液为硝酸。
[0036]在其中一些示例中，步骤S10中，酸液的质量分数为30％～60％。
[0037]可以理解，酸液的质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：提供氧化钐试样，用酸液溶解，得到氧化钐试样溶液；采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11，固液分离，取上清液，采用ICP
‑
OES测定所述上清液中钙离子的发射强度；提供多种具有不同钙离子浓度的钙离子标准溶液，采用ICP
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OES分别测定多种所述钙离子标准溶液中钙离子的发射强度，得到发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程；根据所述标准曲线方程，计算得到所述氧化钐试样中的氧化钙含量。2.如权利要求1所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，采用离心法进行所述固液分离。3.如权利要求1所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述酸液选自硝酸、盐酸和高氯酸中的至少一种。4.如权利要求3所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述酸液为硝酸。5.如权利要求1所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述酸液的质量分数为30％～60％。6.如权利要求1所述的氧化钐中...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗芝雅，刘荣丽，王贵超，罗勉，石雪峰，
申请(专利权)人：湖南稀土金属材料研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：