【技术实现步骤摘要】
本申请涉及稀土材料领域，特别是涉及一种超纯无水氯化镱及其制备方法。
技术介绍
1、光电子技术被广泛应用于军事、光通讯、医疗、材料加工、信息存储和防伪等领域，激光是光电子技术的核心技术，氯化镱是激光技术的基础材料之一，因此也受到了广泛的关注。在激光
，通常使用纯度高、含水量低的氯化镱。而传统技术大多采用氯化铵来制备含水量低的氯化镱，但氯化铵的引入会降低氯化镱产品的纯度。并且，氯化铵晶体容易堵塞生产设备的管道，这不仅对生产工作造成了一定的干扰，而且会导致体系中的水、氧等杂质难以排出，使得产品的杂质含量较高，同时过渡金属元素的含量也难以降低。
2、因此，如何制备纯度较高、含水量较低的氯化镱成为了亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、基于此，有必要提供一种纯度较高且含水量较低的超纯无水氯化镱及其制备方法。
2、本申请的一个方面，提供了一种超纯无水氯化镱的制备方法，包括以下步骤：
3、采用盐酸对氧化镱进行溶解，得到氯化镱溶液；
4、对所述氯化镱溶液进行结晶处理，固液分离取固体，得到第一中间体；
5、采用有机醇对所述第一中间体进行洗涤，得到第二中间体；
6、在氩气中对所述第二中间体进行第一干燥处理，得到第三中间体；
7、在氩气和氯化氢的混合气体中对所述第三中间体进行第二干燥处理，冷却，得到所述超纯无水氯化镱。
8、上述制备方法，采用盐酸溶解氧化镱，接着对溶解所得的氯化镱溶液进行结晶处理，可使
9、此外，上述制备方法操作简单、生产成本低，具有规模化生产的前景。
10、在其中一些实施例中，所述盐酸与所述氧化镱的摩尔比为（3~4.5）：1。
11、在其中一些实施例中，所述制备方法满足如下（1）~（5）中的至少一个：
12、（1）所述盐酸的质量浓度25%～36%；
13、（2）所述盐酸的纯度≥99.9999%；
14、（3）所述氧化镱的相对纯度≥99.9999%，所述相对纯度为所述氧化镱中yb2o3与总稀土元素氧化物reo的质量比；
15、（4）所述氧化镱中fe、v、co、ni、cu、zn、mn和cr的含量均小于1 ppm；
16、（5）所述有机醇包括甲醇和乙醇中的至少一种。
17、在其中一些实施例中，单次洗涤中，所述有机醇与所述第一中间体的体积比为1：（3~5）；
18、和/或，所述洗涤次数为2次~3次。
19、在其中一些实施例中，所述制备方法满足如下（1）~（3）中的至少一个：
20、（1）所述第一干燥处理的温度为65 ℃~70 ℃；
21、（2）升温至所述第一干燥处理的温度所采用的升温速率为10 ℃/min~20 ℃/min；
22、（3）所述第一干燥处理的保温时间为6 h~8 h。
23、在其中一些实施例中，所述第二干燥处理的所述氩气和所述氯化氢气体的流速比为1：（1~2）。
24、在其中一些实施例中，所述制备方法满足如下（1）~（5）中的至少一个：
25、（1）所述第二干燥处理的所述氩气流速为10 l/min~15 l/min；
26、（2）所述第二干燥处理的所述氯化氢气体流速为10 l/min~15 l/min；
27、（3）所述第二干燥处理的温度为260 ℃~280 ℃；
28、（4）升温至所述第二干燥处理的温度所采用的升温速率为10 ℃/min~20 ℃/min；
29、（5）所述第二干燥处理的保温时间为8 h~10 h。
30、在其中一些实施例中，所述冷却包括以下步骤：
31、将所述第二干燥处理后的所述第三中间体在所述氩气和所述氯化氢的混合气体中冷却至160 ℃以下，随后在氩气中冷却至室温。
32、在其中一些实施例中，所述第一干燥处理和所述第二干燥处理在耐腐蚀的装置中进行；
33、和/或，在氩气中对冷却后的所述第三中间体进行密封，得到所述超出无水氯化镱。
34、本申请的又一个方面，提供了一种根据第一方面的制备方法制得的超纯无水氯化镱，所述超纯无水氯化镱氯化镱的水和氧的总含量小于100 ppm。
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1.一种超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述盐酸与所述氧化镱的摩尔比为（3~4.5）：1。
3.如权利要求1所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下（1）~（5）中的至少一个：
4.如权利要求1~3任一项所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，单次洗涤中，所述有机醇与所述第一中间体的体积比为1：（3~5）；
5.如权利要求1~3任一项所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下（1）~（3）中的至少一个：
6.如权利要求1~3任一项所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述第二干燥处理的所述氩气和所述氯化氢气体的流速比为1：（1~2）。
7.如权利要求6所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下（1）~（5）中的至少一个：
8.如权利要求1~3任一项所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述冷却包括以下步骤：
9.如权利要求
10.一种超纯无水氯化镱，其特征在于，根据权利要求1~9任一项所述的超纯无水氯化镱的制备方法制得，所述超纯无水氯化镱的水和氧的总含量小于100 ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述盐酸与所述氧化镱的摩尔比为（3~4.5）：1。
3.如权利要求1所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下（1）~（5）中的至少一个：
4.如权利要求1~3任一项所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，单次洗涤中，所述有机醇与所述第一中间体的体积比为1：（3~5）；
5.如权利要求1~3任一项所述的超纯无水氯化镱的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足如下（1）~（3）中的至少一个：
6.如权利要求1~3任一项所述的超纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志坚，刘荣丽，潘志勇，肖尧中，王贵超，石雪峰，张曼宁，
申请(专利权)人：湖南稀土金属材料研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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