一种放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法技术

本发明专利技术提供一种放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，包括：取放射性悬浮液样品，向其中加入消解剂，使其消解为无机化待测液；取所述无机化待测液，采用电感耦合等离子体光谱仪测定钙含量与磷含量，并根据得到的钙含量与磷含量计算得到钙磷比值。本发明专利技术的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，通过湿法消解使放射性悬浮液样品中的有机物转化为无机物，经过消解的所述无机化待测液其所含成分为无机物，可以满足电感耦合等离子体光谱仪的测定要求，并通过电感耦合等离子体光谱仪同时测定钙含量与磷含量，以得到钙磷比值，由此大大简化了测定步骤，能够简便、快速地获得放射性悬浮液中钙磷比值。比值。

【技术实现步骤摘要】
一种放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法


[0001]本专利技术涉及乏燃料后处理分析
，特别是指一种放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法。

技术介绍

[0002]乏燃料后处理工艺中产生的精馏残液主要为磷酸三丁酯/煤油及其他辐照降解产物。为处理该精馏残液，工艺上常将精馏残液配制成放射性悬浮液，进行热解焚烧减容处理。此过程中，Ca(OH)2和磷酸三丁酯发生如下反应：
[0003]2(C4H9O)3PO+2Ca(OH)2→
Ca2P2O7+6C4H8+5H2O
[0004]当配制的放射性悬浮液中钙磷比合适时，热解焚烧后磷酸三丁酯完全转化为焦磷酸钙；若钙磷比太低，则不能完全转变为稳定的固体；若钙磷比太高，则Ca(OH)2较多，导致二次废物增多。为确保工艺流程顺利进行，并达到减容效果，需对配制好的放射性悬浮液进行钙磷比值的分析。
[0005]目前常用的测定钙磷比值的方法是使用EDTA滴定法测定钙含量，再使用分光光度法测定磷含量，但是，这种方法所需时间较长，且操作繁杂。
[0006]因此，目前亟待提出放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，以解决放射性悬浮液无法便捷地分析的问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是提供一种放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，解决现有技术中的放射性悬浮液无法便捷地分析的技术问题。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，包括：
[0010](1)取放射性悬浮液样品，向其中加入消解剂，使其消解为无机化待测液；
[0011](2)取步骤(1)中得到的所述无机化待测液，采用电感耦合等离子体光谱仪测定钙含量与磷含量，并根据得到的钙含量与磷含量计算得到钙磷比值。
[0012]优选地，步骤(1)还包括在加入所述消解剂后进行加热碳化的步骤。
[0013]优选地，步骤(1)中，所述消解剂为硫酸、硝酸、过氧化氢、高氯酸中的一种或多种。
[0014]优选地，所述消解剂为依次加入的硫酸、硝酸、过氧化氢、高氯酸。
[0015]优选地，步骤(1)具体包括：
[0016]取放射性悬浮液样品，向其中加入硫酸，混合均匀后，在140
‑
160℃下加热10
‑
20min，得到第一混合液；
[0017]向所述第一混合液中加入硝酸，混合均匀后，在120
‑
140℃下加热25
‑
35min，得到第二混合液；
[0018]向所述第二混合液中加入过氧化氢，混合均匀后，得到第三混合液；
[0019]向所述第三混合液中加入高氯酸，混合均匀后，在120
‑
140℃下加热10
‑
15min。
[0020]优选地，所述硫酸为浓度18mol/L的硫酸溶液；
[0021]任选地，所述硝酸为浓度15mol/L的硝酸溶液；
[0022]任选地，所述过氧化氢为30wt％的过氧化氢；
[0023]任选地，所述高氯酸为浓度12mol/L的高氯酸溶液。
[0024]优选地，所述硫酸与所述放射性悬浮液样品的体积比为2:1；
[0025]任选地，所述硝酸与所述放射性悬浮液样品的体积比为8:1；
[0026]任选地，所述过氧化氢与所述放射性悬浮液样品的体积比为8:1；
[0027]任选地，所述高氯酸与所述放射性悬浮液样品的体积比为8:1。
[0028]优选地，步骤(2)中，还包括将所述无机化待测液稀释至钙、磷元素的浓度小于或等于10ppm。
[0029]优选地，采用硝酸溶液作为稀释溶剂。
[0030]优选地，步骤(2)中，采用电感耦合等离子体光谱仪测定钙含量与磷含量，测定钙元素的波长为393.366nm，测定磷元素的波长为214.916nm，输出功率为1350W，雾化器流量为0.8L/min，辅助气流量为1L/min，冷却气流量为14L/min，进样量为1.5mL/min。
[0031]本专利技术的上述方案至少包括以下有益效果：
[0032](1)本专利技术的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，包括：取放射性悬浮液样品，向其中加入消解剂，使其消解为无机化待测液；取所述无机化待测液，采用电感耦合等离子体光谱仪测定钙含量与磷含量，并根据得到的钙含量与磷含量计算得到钙磷比值。本专利技术的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，通过湿法消解使放射性悬浮液样品中的有机物转化为无机物，利用硫酸、硝酸、过氧化氢、高氯酸的酸性及氧化性，在加热条件下使有机物脱水碳化，破坏样品结构，从而达到消解的目的。经过消解的所述无机化待测液其所含成分为无机物，可以满足电感耦合等离子体光谱仪的测定要求，并通过电感耦合等离子体光谱仪同时测定钙含量与磷含量，以得到钙磷比值，由此大大简化了测定步骤，能够简便、快速地获得放射性悬浮液中钙磷比值。
[0033](2)本专利技术的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，通过电感耦合等离子体光谱仪同时测定钙含量与磷含量，电感耦合等离子体光谱仪利用蠕动泵和气动进样装置将所述放射性悬浮液样品引入到形成了等离子体的炬管内，从而将样品中的待测元素激发出特征光谱，通过一定的光信号采集装置将特征谱线导入到中阶梯光栅二维分光光谱仪内，通过光栅和棱镜分光之后，不同波长的特征谱线就落在了面阵CCD的不同位置上。面阵CCD将光信号转化为电信号，数据采集系统采集CCD不同位置上的电信号就获得不同特征谱线的信号强度，通过一定的定量转换就可以计算出不同元素的含量，由此实现钙含量与磷含量的同时测定。
具体实施方式
[0034]本专利技术各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本专利技术技术方案的实施及技术效果的实现。
[0035]实施例1
[0036]本实施例的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，包括：
[0037](1)取放射性悬浮液样品，向其中加入消解剂，在进行加热碳化，使其消解为无机化待测液；其中，所述消解剂为硫酸、硝酸、过氧化氢。
[0038]作为本实施例的具体实现方式，步骤(1)具体为：
[0039]取1ml放射性悬浮液样品，向其中滴加2ml硫酸，混合均匀后，在140℃下加热20min，得到第一混合液；此时，所述第一混合液呈黑色粘稠状；
[0040]向所述第一混合液中加入8ml硝酸，混合均匀后，在140℃下加热25min，得到第二混合液；其中，加入所述硝酸可以先加入2ml的硝酸，待无黄烟后，再加入剩余的6ml硝酸；
[0041]向所述第二混合液中加入8ml过氧化氢，混合均匀后，得到第三混合液；其中，加入所述过氧化氢可以先加入2ml过氧化氢，待无气泡后，再加入剩余的6ml过氧化氢。
[0042]其中，所述硫酸为浓度18mol/L的硫酸溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，其特征在于，包括：(1)取放射性悬浮液样品，向其中加入消解剂，使其消解为无机化待测液；(2)取步骤(1)中得到的所述无机化待测液，采用电感耦合等离子体光谱仪测定钙含量与磷含量，并根据得到的钙含量与磷含量计算得到钙磷比值。2.根据权利要求1所述的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，其特征在于，步骤(1)还包括在加入所述消解剂后进行加热碳化的步骤。3.根据权利要求2所述的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述消解剂为硫酸、硝酸、过氧化氢、高氯酸中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，其特征在于，所述消解剂为依次加入的硫酸、硝酸、过氧化氢、高氯酸。5.根据权利要求4所述的放射性悬浮液中钙磷比值的测定方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：取放射性悬浮液样品，向其中加入硫酸，混合均匀后，在140
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160℃下加热10
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20min，得到第一混合液；向所述第一混合液中加入硝酸，混合均匀后，在120
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140℃下加热25
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35min，得到第二混合液；向所述第二混合液中加入过氧化氢，混合均匀后，得到第三混合液；向所述第三混合液中加入高氯酸，混合均匀后，在120
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140℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙美庆，杨松涛，邵雅倩，姜国杜，王智龙，俞梦涛，吕民智，安银平，南矞，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：