一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种不锈钢中银含量的测定方法，一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一：溶样：称取待测试样，置于锥形瓶中，先后加入HCl溶液与过氧化氢溶液，放置于电热板上，低温加热，直至试样完全溶解，将溶解试液进行赶酸处理后定容，待测试；步骤二：标准溶液配制：分别配制浓度为0.00%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%、0.60%的银标准工作溶液，待测；步骤三：银含量测定：将赶酸处理后的待测液、各浓度银标准工作溶液置于银含量检测仪器上测得溶液中银含量。本发明专利技术创造性地通过样品前处理方法结合光谱分析方法，提高了银含量检测的准确性和稳定性，规范了304含银抗菌不锈钢中银含量的检测，对含银抗菌不锈钢材料的抗菌性能评估有关键作用。料的抗菌性能评估有关键作用。料的抗菌性能评估有关键作用。

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种不锈钢中银含量的测定方法，尤其涉及一种304抗菌不锈钢中银含量的测定方法。

技术介绍

[0002]抗菌材料是指能够杀灭或妨碍微生物生长繁殖及其活性的材料。微生物广泛存在于一般的产品之中，若任其发展、传播会极大地影响人们的健康。
[0003]全球都在积极开发具有更强功效的抗菌材料来确保世界公共安全。基于此，开展高性能、绿色无污染、能抗击抗药细菌的抗菌材料的研究成为科技工作者探寻的一个热点。
[0004]金属离子中的重金属离子大都有杀菌能力，其抗菌能力的大小依次为Ag十>Co
2+
>Ni
2+
≥Al
3+
≥Zn
2+
≥Cu
2+
=Fe
3+
>Mn
2+
≥Sn
2+
>Ba
2+
≥Mg
2+
≥Ca
2+
。目前应用最广泛的是Ag 系、Cu系和Zn 系。在该领域中，载银抗菌金属材料由于具有低毒、抗菌持久、综合性能好且无需抗菌热处理等优点，成为研究的热门材料。
[0005]载银抗菌不锈钢材料的抗菌效果受多个因素影响，除温度、作用时间、环境pH值和载体材料外，银离子为主要影响因素，包括银离子浓度、银离子价态及银的粒度大小与分布。因此，银离子含量的准确测定对载银抗菌不锈钢材料抗菌性能的评估有关键作用。
[0006]银离子在待测试样中的含量一般在1％以下。要对银离子含量进行分析测定，主要是进行微量成分（甚至是痕量）的测定。微量银含量测定的方法主要有：分光光度法、电化学分析法、化学分光发及荧光光谱法、原子吸光光度法及发射光谱法。虽然目前测定微量银的方法多种多样，但都或多或少的存在一些不足之处。以方洪双硫腙萃取光度法为例，尽管此法简便、快速，但是萃取溶剂的毒性以及双硫腙不稳定造成的影响是难以避免的。测定银的新的比色方法，如溴代联苯三酚红法、喹哪啶红、秋兰姆铜法等，由于测定范围小及需要繁长的分离手续，配合选矿有一定的困难。电化学分析法也同样存在手续冗长等缺点。原子吸收光谱法在大多数情况下，需要采取一些有效措施如分离富集等手段来满足生产上的要求。
[0007]电感耦合等离子体原子发射光谱法应运而生，该法具有检出限低、准确度高、干扰少、线性范围宽且可多元素同时测定等优点，且目前没有该方法测定304不锈钢中银含量的检测标准。但此法测定也有许多困难需要克服，如复杂的基体干扰，及如何探索合适的溶样方式等，这些问题都将在本课题中进行深入研究。
[0008]本专利技术拟采用ICP
‑
OES法进行测定，研究和优化溶样条件、仪器测量条件等，建立ICP
‑
OES测定304不锈钢中银含量的标准工作曲线，实现对其银含量的准确定值，且控制方法的加标回收率在90%
‑
110%之间，相对标准偏差不超过5%。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的就是针对上述问题，提供一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法。
[0010]本专利技术的目的是这样实现的：一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法，包括以下步
骤：步骤一：溶样：称取待测试样，置于锥形瓶中，先后加入HCl溶液与过氧化氢溶液，放置于电热板上，低温加热，直至试样完全溶解，将溶解试液进行赶酸处理后定容，待测试；步骤二：标准溶液配制：分别配制浓度为0 .00%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、 0.50%、0.60%的银标准工作溶液，待测；步骤三：银含量测定：将赶酸处理后的待测液、各浓度银标准工作溶液置于银含量检测仪器上测得溶液中银含量。
[0011]步骤一中溶样处理是指将板材抛光，钻出屑样后进行步骤一的溶样试验，所用锥形瓶容量为200mL，电热板温度为45—50℃，溶样时间约为30—40分钟；所用HCl溶液浓度为37%，过氧化氢溶液浓度为3%—6%；所述HCl溶液与过氧化氢溶液按体积比5:1依次加入，所述样品质量与混合酸的体积比为1:120；过氧化氢溶液后加入，防止反应太过剧烈而造成样品外溢。
[0012]步骤二中标准溶液配制时所用溶液为V
HCl
:V
水
=1:3的稀盐酸。
[0013]步骤三中所述赶酸处理具体步骤是将锥形瓶置于温度为45—50℃的电热板上加热，让溶解液中多余的酸加热逸出，将待测液中的酸含量降低到1%—5%的范围内，减轻对后续检测仪器的损伤。
[0014]所选用检测仪器为Agilent 5110 ICP
‑
OES，分析条件为辅助气流量1.0L/min、射频功率1150W、观测高度7mm、积分时间16S、分析泵速14—16rpm、水平观测；分析谱线波长为328 .068nm，扫描次数4次，扫描时间0.3S，分析模式KED，定量限为0 .05%～0 .6%。
[0015]本专利技术的有益效果是：本专利技术建立了一套完整地针对304含银抗菌不锈钢材料的银含量测定方法，创造性地通过样品前处理方法结合光谱分析方法，提高了银含量检测的准确性和稳定性，规范了304含银抗菌不锈钢中银含量的检测，对含银抗菌不锈钢材料的抗菌性能评估有关键作用。
[0016]进一步来讲，本专利技术采用“HCl溶液+过氧化氢溶液”的新型溶样方式，实现了用ICP
‑
OES对304含银抗菌不锈钢中银含量的准确定值。利用“Ag＋Cl＝AgCl ；AgCl＋3Cl
+
＝［AgCl4］
3+”的实验原理，通过加入过量的HCl溶液，生成可溶于水的［AgCl4］
3+
络合物，从而实现对银离子含量的测定。本专利技术操作便捷，所用仪器及试剂较少，试剂不宜变质，操作步骤简单，成本较低，待测样品损失少，具有很好的实用价值，值得被广泛推广应用。同时整个实验过程中极大地降低了有害气体的产生，在保证快速、准确地进行定量分析的同时，也更加环境友好。
附图说明
[0017]下面结合附图对本专利技术作进一步的描述。
[0018]图1是银标准溶液工作曲线图。
具体实施方式
[0019]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法，本专利技术提供的银含量测定方法精确度高、灵敏性好、目标物损失较少、操作步骤简单且环境友好。
[0020]本专利技术主要用ICP
‑
OES测定溶样处理后的含银抗菌不锈钢溶液的银含量；所述含银抗菌不锈钢为304含银抗菌不锈钢。进一步地，所述测定方法包括以下步骤。
[0021]1.溶样：称取待测试样，置于锥形瓶中，先后加入HCl溶液与过氧化氢溶液，放置于电热板上，低温加热，直至试样完全溶解，将溶解试液进行赶酸处理后定容，待测试。
[0022]2.标准溶液配制：分别配制浓度为0.00%、0.10%、0.20%、0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：溶样：称取待测试样，置于锥形瓶中，先后加入HCl溶液与过氧化氢溶液，放置于电热板上，低温加热，直至试样完全溶解，将溶解试液进行赶酸处理后定容，待测试；步骤二：标准溶液配制：分别配制浓度为0 .00%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、 0.50%、0.60%的银标准工作溶液，待测；步骤三：银含量测定：将赶酸处理后的待测液、各浓度银标准工作溶液置于银含量检测仪器上测得溶液中银含量。2.根据权利要求1所述的一种抗菌不锈钢中银含量的测定方法，其特征在于：步骤一中溶样处理是指将板材抛光，钻出屑样后进行步骤一的溶样试验，所用锥形瓶容量为200mL，电热板温度为45—50℃，溶样时间约为30—40分钟；所用HCl溶液浓度为37%，过氧化氢溶液浓度为3%—6%；所述HCl溶液与过氧化氢溶液按体积比5:1依次加入，所述样品质量与混合酸的体积比为1:120；过氧化氢溶液后加入，防止反应太过...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗宇尘，莫金强，赵振铎，张寿禄，范光伟，边育秀，徐梅，秦洁，李建春，
申请(专利权)人：山西太钢不锈钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：