一种镍基高温合金中元素含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种镍基高温合金中元素含量的检测方法。本发明专利技术以纯度大于或等于99.99wt％铬粒(粉)，镍粒(粉)作为基体储备液，然后在此基础上通过添加钼、铌和钛各自的标准溶液来得到钼、铌和钛各自的工作曲线溶液，本发明专利技术通过闷罐

【技术实现步骤摘要】
一种镍基高温合金中元素含量的检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种镍基高温合金中元素含量的检测方法，具体涉及镍基高温合金中钼、铌和钛含量的检测方法。

技术介绍

[0002]高温合金也称热强合金，又被称为“超合金”，包括变形高温合金和铸造高温合金、焊接用高温合金丝及粉末高温合金。是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料；并具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。基于上述性能特点，高温合金广泛应用于航空、航天、石油、化工、舰船的一种重要材料。按基体元素来分，高温合金又分为铁基、镍基、钴基等高温合金。铁基高温合金使用温度一般只能达到750～780℃，对于在更高温度下使用的耐热部件，则采用镍基和难熔金属为基的合金。镍基高温合金在整个高温合金领域占有特殊重要的地位，它广泛地用来制造航空喷气发动机、各种工业燃气轮机最热端部件。
[0003]针对镍高温合金中基本元素的分析，在国际标准ISO、俄罗斯国家标准ГОСТ、日本工业标准JIS、国内标准GB/T中都未查阅到高温合金化学元素分析方法。美国材料与试验协会标准ASTM E2594
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09《电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镍合金中化学成分试验方法》中能够测定镍基高温合金中Mo、Nb、Ti等元素。但此类方法环境污染大，耗时长，操作繁琐，因此，需建立一种可准确，快速检测高温合金中钼、铌、钛含量的检测方法。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的上述不足，本专利技术提供一种镍基高温合金中元素含量的检测方法，可快速准确的检测高温合金中钼、铌、钛的含量。
[0005]为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种镍基高温合金中元素含量的检测方法，检测镍基高温合金中钼、铌和钛的含量，包括以下步骤：
[0007](1)分别取纯度大于或等于99.99wt％的铬粒(粉)和镍粒(粉)，加盐酸和硝酸溶解，得到基体储备液；用基体储备液和钼、铌和钛各自的标准溶液配制钼、铌和钛的工作曲线混合溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测钼、铌和钛工作曲线混合溶液，制得工作曲线；
[0008](2)称取待检测的镍基高温合金样品进行闷罐消解，得到待测试样溶液；
[0009](3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测镍基高温合金样品中钼、铌和钛的含量。
[0010]由于镍和铬是镍基高温合金中的主要化学成分，对于待检测的元素钼、铌和钛含量相对较少，若直接采用镍基高温合金样品制备工作曲线溶液则会导致工作曲线中待测元素谱线的光谱强度升高，从而影响检测结果的稳定性和准确性，因此，本专利技术以纯度大于或等于99.99wt％的铬粒(粉)和镍粒(粉)作为基体储备液，然后在此基础上通过添加钼、铌和
钛各自的标准溶液来得到钼、铌和钛各自的工作曲线溶液，避免了杂质元素对检测精度的影响。本专利技术通过闷罐溶解
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电感耦合等离子体发射光谱法实现了镍基高温合金中钼、铌和钛元素的同时检测，检测效率高，准确性好。
[0011]进一步地，步骤(1)中制备基体储备液的过程如下：
[0012]S1、制备铬基体储备液：称取所述铬粒(粉)1.00～4.00g至玻璃烧杯中，加入二次去离子水，盖上表面皿，然后加入20～80mL优级纯盐酸在80～100℃下溶解，待所述铬粒(粉)溶解完全后，然后加热至沸腾10～20mins，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含铬为0.02g/mL的基体储备液。
[0013]S2、制备基体镍储备液：称取所述镍粒(粉)3.00～8.00g至玻璃烧杯中，加入二次去离子水，盖上表面皿，然后加入20～80mL优级纯硝酸在80～100℃下溶解，待所述镍粒(粉)溶解完全后，加入5～10mL优级纯盐酸，然后加热至沸腾10～20mins，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含含镍为0.03g/mL的基体储备液。
[0014]本专利技术用优级纯盐酸和优级纯硝酸对铬粒(粉)和镍粒(粉)进行溶解，以镍基高温合金中铬元素与镍元素的比重关系对应称取制备基体储备液的铬粒(粉)和镍粒(粉)，使之与镍基高温合金中铬、镍元素含量基本一致，从而保证配制出工作曲线溶液与实际样品基体匹配，进而保证检测结果的准备性。在溶解铬粒(粉)和镍粒(粉)的过程中，本专利技术通过优级纯盐酸或者硝酸分多次的方式逐次加入，使之平和且充分的溶解完全，最后再添加优级纯硝酸或者盐酸使之与后续溶解高温合金样品时必须加入优级纯酸的量而保持一致，溶液成分一致，而且优级纯盐酸或者硝酸的加入也更能确保基体溶液不被引入其他杂质。
[0015]承上述，优级纯盐酸或者硝酸通过分多次的方式加入，每次加入后，待剧烈反应停止后，低温溶解至小气泡产生，然后再次加入优级纯盐酸或者硝酸再次反应。一般优级纯盐酸或者硝酸分次加入的次数为2～3次，每次等量添加。上述所指的优级纯盐酸与二次去离子水与优级纯硝酸的体积为多次加入的优级纯酸的总量。
[0016]进一步地，在步骤(1)还包括：
[0017]S3、制备工作曲线溶液：将所述铬基体储备液1.00mL、镍基体储备液2.00mL优级纯盐酸10.00mL、优级纯硝酸3.00mL和优级纯氢氟酸5.00mL分别与钼、铌和钛的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液；
[0018]其中，所述钼、铌和钛的标准溶液分别在0～10.00mL内按梯度加入；
[0019]钼、铌和钛标准溶液的浓度均为1000μg/mL。
[0020]本专利技术在工作曲线溶液中加入优级纯盐酸和优级纯硝酸和优级纯氢氟酸，其目的是与后续溶解样品时采用的酸液保持一致，延长钼和铌元素的有效期，确保检测准确性。
[0021]进一步地，步骤(2)中待测试样溶液的具体制备过程如下：称取待检测的镍基高温合金样品并置于密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水1～10mL、优级纯盐酸1～20mL、优级纯硝酸0.3～5mL，优级纯氢氟酸1～5mL，，待剧烈反应的现象停止后加盖拧紧密封式压力容器，将密封式压力容器密封并置于80～150℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保温0.5～6h，然后取出并冷却至室温，将得到的溶液稀释并定容100mL，得到待测试样溶液。待测元素含量为10～30wt％时，准确分取20mL试样溶液，稀释定容到100mL，得到待测试样溶液
[0022]本专利技术以优级纯盐酸，优级纯硝酸以及优级纯氢氟酸为溶解镍基高温合金样品的
氢氟酸体系，硝酸的引入基本实现了低碳样品的完全消解，同时在特定温度80～150℃的密封环境中消解，能够将样品中待检测的钼、铌和钛元素一次全部溶解，提高了溶解效率。同时，本专利技术溶解时间为0.5到6个小时，溶解速度快，样品溶解过程可实现无人值守，充分利用员工休息时间。密封式溶解样品的方式可以有效避免环境造成的污染。
[0023]进一步地，镍基高温合金样品按照以下方式进行称取：
[0024]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍基高温合金中元素含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别称取纯度≥99.99wt％的金属铬和镍，并用酸液溶解，得到铬基体储备液和镍基体储备液；(2)将铬基体储备液、镍基体储备液和酸液混合后，分别与钼、铌、钛的标准溶液混合，配制得到钼、铌和钛的工作曲线混合溶液，并基于工作曲线混合溶液，分别制得钼、铌和钛的工作曲线；(3)将待检镍基高温合金样品溶解，然后对其进行测定，并根据工作曲线计算镍基高温合金样品中钼、铌和钛的含量，计算公式如下：其中，C0为工作曲线溶液的质量浓度，单位为μg/mL；C1为待测试样溶液的质量浓度，单位为μg/mL；V为待测试样溶液总体积，单位为mL；m为样品的质量，单位为g，R为稀释倍数。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，制备铬基体储备液和镍基体储备液的具体过程如下：S1、称取1.00～4.00g铬粒或铬粉，加入二次去离子水，然后加入20～80mL纯盐酸，于80～100℃下溶解，待完全溶解后加热至沸腾并保持10～20min，冷却至室温，稀释定容，得到含铬为0.02g/mL的铬基体储备液；S2、称取3.00～8.00g镍粒或镍粉，加入二次去离子水，然后加入20～80mL纯硝酸，于80～100℃下溶解，待完全溶解后再加入5～10mL盐酸，再加热至沸腾并保持10～20min，冷却至室温，稀释定容，得到含镍为0.03g/mL的镍基体储备液。3.根据权利要求1所述的镍基高温合金中元素含量的检测方法，其特征在于，制备工作曲线溶液的过程如下：将铬基体储备液、镍基体储备液、纯盐酸、纯硝酸和纯氢氟酸以体积比为0.5～1:1～2:5～10:1.5～3:3～5的比例混合后，再分别与钼、铌和钛的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液；其中，所述钼、铌和钛的标准溶液分别在0～10.00mL内按梯度加入；钼、铌和钛标准溶液的浓度均为1000μg/mL。4.根据权利要求3所述的镍基高温合金中元素含量的检测方法，其特征在于，所述铬基体储备液、镍基体储备液、纯盐酸、纯硝酸和纯氢氟酸的体积比为1:2:10:3:5。5.根据权利要求1所述的镍基高温合金中元素含量的检测方法，其特征在于，将待检镍基高温合金样品溶解制备待测试样溶液的具体制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：房子彤，刘璞，文孟喜，黄垚，鄢宇，刘天鑫，何紫瑛，
申请(专利权)人：钢研纳克成都检测认证有限公司，
类型：发明
国别省市：