一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法。本发明专利技术通过对乌鸡白凤丸样品进行醇提萃取，按照高效液相色谱法和蒸发光检测法进行检测，以乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11进行判断乌鸡白凤丸的质量。确保用药质量安全以及便于对乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11进行质量检测。本发明专利技术具有准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效的控制该药材的质量，确保药物临床药效的特点。保药物临床药效的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法


[0001]本专利技术涉及乌鸡白凤丸的质量控制，特别是一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法。

技术介绍

[0002]乌鸡白凤丸，通过将熟地黄、地黄、川芎、鹿角霜、银柴胡、芡实(炒)、山药、丹参八味粉碎成粗粉，其余乌鸡(去毛爪肠)、鹿角胶、醋鳖甲、煅牡蛎、桑螵蛸、人参、黄芪、当归、白芍、醋香附、天冬、甘草等十二味，分别酌予碎断，置罐中，另加黄酒1500g，加盖封闭，隔水炖至酒尽，取出，与上述粗粉混匀，低温干燥，再粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜30～40g和适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸，即得。
[0003]本品为黑褐色至黑色的水蜜丸；味甜、微苦；功能主治：补气养血，调经止带。用于气血两虚，身体瘦弱，腰膝酸软，月经不调，崩漏带下。目前，尚未有对乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检验方法的报道，为了更好的控制乌鸡白凤丸的质量，确保临床药效，本专利技术提供了一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检验方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于，提供一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检验方法。本专利技术具有准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效的控制该产品的质量，确保药物临床药效的特点。
[0005]本专利技术的技术方案：
[0006]一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述乌鸡白凤丸按照重量计，由乌鸡64份，鹿角胶12.8份、醋鳖甲6.4份、煅牡蛎4.8份、桑螵蛸4.8份、人参12.8份、黄芪3.2份、当归14.4份、白芍12.8份、醋香附12.8份、天冬6.4份、甘草3.2份、熟地黄25.6份、地黄25.6份、川芎6.4份、鹿角霜4.8份、银柴胡2.6份、炒芡实6.4份、山药12.8份、丹参12.8份制成，其特征在于：所述检测方法：
[0007](1)对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得；
[0008](2)供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入40
‑
80％甲醇溶液40
‑
160ml，密塞，称定重量，加热回流0.5
‑
3小时，放冷，再称定重量，用40
‑
80％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水10
‑
40ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3
‑
5次，每次10
‑
50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1
‑
3次，每次20
‑
110ml，再用正丁醇饱和水20
‑
110ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇适量使溶解，转移至1
‑
10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液；
[0009](3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液＝20
‑
40:60
‑
80；柱温20
‑
40℃；流速：0.6
‑
1.2ml/min；蒸发光检测器：增益：10
‑
55，漂移管温度：
30
‑
90℃，雾化器温度：30
‑
80℃，气体压力：15
‑
45psi。理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000；
[0010](4)分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按照步骤(3)的色谱条件进行测定，计算拟人参皂苷F11的含量，即得。
[0011]前述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，所述步骤(1)中：对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。
[0012]前述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，所述步骤(2)中：供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入50
‑
70％甲醇溶液50
‑
150ml，密塞，称定重量，加热回流0.5
‑
2小时，放冷，再称定重量，用50
‑
70％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水20
‑
30ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3
‑
5次，每次20
‑
40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1
‑
3次，每次25
‑
100ml，再用正丁醇饱和水30
‑
100ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇适量使溶解，转移至2
‑
5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液。
[0013]具体的说，前述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，所述步骤(2)中：供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入60％甲醇溶液100ml，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用60％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水25ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，再用正丁醇饱和水50ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇适量使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液。
[0014]前述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，所述步骤(3)中：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液＝25
‑
35:65
‑
75；柱温25
‑
35℃；流速：0.8
‑
1ml/min；蒸发光检测器：增益：20
‑
50，漂移管温度：40
‑
80℃，雾化器温度：35
‑
75℃，气体压力：20
‑
40psi。理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000。
[0015]具体的说，前述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，所述步骤(3)中：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液＝35:65；柱温35℃；流速：0.9ml/min；蒸发光检测器：增益：30，漂移管温度：45℃，雾化器温度：40℃，气体压力：30psi。理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000。
[0016]前述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，所述步骤(4)中：分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按照步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的质量检测方法，其特征在于：所述乌鸡白凤丸按照重量计，由乌鸡64份，鹿角胶12.8份、醋鳖甲6.4份、煅牡蛎4.8份、桑螵蛸4.8份、人参12.8份、黄芪3.2份、当归14.4份、白芍12.8份、醋香附12.8份、天冬6.4份、甘草3.2份、熟地黄25.6份、地黄25.6份、川芎6.4份、鹿角霜4.8份、银柴胡2.6份、炒芡实6.4份、山药12.8份、丹参12.8份制成，其特征在于：所述检测方法：（1）对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得；（2）供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入40
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80%甲醇溶液40
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160ml，密塞，称定重量，加热回流0.5
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3小时，放冷，再称定重量，用40
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80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水10
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40ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3
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5次，每次10
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50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1
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3次，每次20
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110ml，再用正丁醇饱和水20
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110ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇适量使溶解，转移至1
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10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液；（3）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液=20
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40:60
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80；柱温20
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40℃；流速：0.6
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1.2ml/min；蒸发光检测器：增益：10
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55，漂移管温度：30
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90℃，雾化器温度：30
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80℃，气体压力：15
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45psi理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000；（4）分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按照步骤（3）的色谱条件进行测定，计算拟人参皂苷F11的含量，即得。2.根据权利要求1所述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中：对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。3.根据权利要求1所述乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11的杂质检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中：供试品溶液的制备：取乌鸡白凤丸水蜜丸，研碎，取6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入50
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70%甲醇溶液50
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150m...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘雨，刘青，余渊，张立检，罗梅娇，
申请(专利权)人：贵阳德昌祥药业有限公司，
类型：发明
国别省市：