一种人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法。本发明专利技术通过对人参样品进行醇提萃取，按照高效液相色谱法和蒸发光散射进行检测，以人参中拟人参皂苷F11进行判断人参的真伪。确保用药质量安全以及便于对人参中拟人参皂苷F11进行质量检测。本发明专利技术具有准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效的控制该药材的质量，确保药物临床药效的特点。确保药物临床药效的特点。确保药物临床药效的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法


[0001]本专利技术涉及人参的质量检测方法，特别是一种人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法。

技术介绍

[0002]中药人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎；多于秋季采挖，洗净经晒干或烘干。栽培的俗称“园参”；播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”，习称“籽海”；味甘、微苦，性微温；归脾、肺、心、肾经；具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智的功效。人参中含有人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1等多种化学成分，现代药理研究表明其具有益智、强心、延缓衰老、增强机体适应性等多种药理活性。多用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，气血亏虚，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿宫冷。人参中皂苷类及多糖类是其发挥药效的主要物质，药用价值极高，广泛用于医药、生物农业领域，因与西洋参理化成分特性相似，市场上易与混淆品西洋参混淆使用，而未公布有两者的确切的区别检验方法，为确保用药质量安全以及便于对人参中拟人参皂苷F11进行质量检测，故创建一种对人参中拟人参皂苷F11检查项质量检验方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于，提供一种人参中拟人参皂苷F11的质量检验方法。本专利技术具有准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效的控制该药材的质量，确保药物临床药效的特点。
[0004]本专利技术的技术方案：
[0005]一种人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述质量检测方法按照以下步骤进行：
[0006](1)对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品，精密称定，加甲醇溶解，即得；
[0007](2)供试品溶液的制备：取人参粉末0.5g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入40
‑
75％甲醇溶液40
‑
160ml，密塞，称定重量，加热回流0.5
‑
3小时，放冷，再称定重量，用40
‑
75％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水10
‑
40ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3
‑
5次，每次10
‑
50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1
‑
3次，每次20
‑
110ml，再用正丁醇饱和水20
‑
110ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇使溶解，转移至1
‑
5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液；
[0008](3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液＝20
‑
40:60
‑
80；柱温25
‑
35℃；流速：0.6
‑
1.2ml/min；蒸发光检测器：增益：15
‑
55，漂移管温度：30
‑
85℃，雾化器温度：40
‑
80℃，气体压力：15
‑
45psi；理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000；
[0009](4)分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按照步骤(3)的色谱条件进行测定，计算拟人参皂苷F11的含量，即得。
[0010]前述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述步骤(1)中：对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。
[0011]前述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述步骤(2)中：供试品溶液的制备：取人参粉末0.5g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入50
‑
70％甲醇溶液50
‑
150ml，密塞，称定重量，加热回流0.5
‑
2小时，放冷，再称定重量，用50
‑
70％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水20
‑
30ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3
‑
5次，每次20
‑
40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1
‑
3次，每次25
‑
100ml，再用正丁醇饱和水30
‑
100ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇使溶解，转移至2
‑
5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液。
[0012]具体的说，前述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述步骤(2)中：供试品溶液的制备：取人参粉末0.5g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入60％甲醇溶液100ml，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用60％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水25ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，再用正丁醇饱和水50ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液。
[0013]前述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述步骤(3)中：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液＝25
‑
35:65
‑
75；柱温25
‑
35℃；流速：0.8
‑
1ml/min；蒸发光检测器：增益：20
‑
50，漂移管温度：40
‑
80℃，雾化器温度：35
‑
75℃，气体压力：20
‑
40psi。理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000。
[0014]具体的说，前述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述步骤(3)中：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液＝35:65；柱温35℃；流速：0.9ml/min；蒸发光检测器：增益：30，漂移管温度：45℃，雾化器温度：40℃，气体压力：30psi。理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000。
[0015]前述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，所述步骤(4)中：分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按照步骤(3)的色谱条件进行测定，用外标两点法对数方程计算拟人参皂苷F11的含量，即得。
[0016]本专利技术有益效果：
[0017]人参与西洋参理化成分特性相似，市场上易与混淆品西洋参混淆使用，本方法通过检测人参中拟人参皂苷F11，进行判断区分人参与西洋参，在人参中无拟人参皂苷F11成分，而西洋参含有人参皂苷F11成分。该方法的建立，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，其特征在于：所述质量检测方法按照以下步骤进行：（1）对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品，精密称定，加甲醇溶解，即得；（2）供试品溶液的制备：取人参粉末0.5g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入40
‑
75%甲醇溶液40
‑
160ml，密塞，称定重量，加热回流0.5
‑
3小时，放冷，再称定重量，用40
‑
75%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50ml，置蒸发皿中，蒸干，加水10
‑
40ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3
‑
5次，每次10
‑
50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤1
‑
3次，每次20
‑
110ml，再用正丁醇饱和水20
‑
110ml洗涤，分取正丁醇液，减压浓缩，回收溶剂至干，加甲醇使溶解，转移至1
‑
5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液；（3）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：水溶液=20
‑
40:60
‑
80；柱温25
‑
35℃；流速：0.6
‑
1.2ml/min；蒸发光检测器：增益：15
‑
55，漂移管温度：30
‑
85℃，雾化器温度：40
‑
80℃，气体压力：15
‑
45psi；理论板数按拟人参皂苷F11计算应不低于3000；（4）分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl及供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，按照步骤（3）的色谱条件进行测定，计算拟人参皂苷F11的含量，即得。2.根据权利要求1所述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中：对照品溶液的制备：取拟人参皂苷F11对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。3.根据权利要求1所述人参中拟人参皂苷F11的质量检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中：供试品溶液的制备：取人参粉末0.5g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入50
‑
70%甲醇溶液50
‑
150ml，密塞，称定重量，加热回流0.5
‑
2小时，放冷，再称定重量，用50
‑
70%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取滤液50m...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘雨，刘青，余渊，张立检，罗梅娇，
申请(专利权)人：贵阳德昌祥药业有限公司，
类型：发明
国别省市：