用于妇科再造丸的油酥三七的制备方法和妇科再造丸技术

本发明专利技术涉及用于妇科再造丸的油酥三七的制备方法和妇科再造丸，所述方法包括如下步骤：(1)取鲜母鸡油适量，置洁净锅内，炼制至油渣呈棕褐色时，滤过，得母鸡油备用；(2)将制备好的母鸡油置洁净锅内，文火加热至油75

【技术实现步骤摘要】
用于妇科再造丸的油酥三七的制备方法和妇科再造丸


[0001]本专利技术属于中药
，涉及一种药材的炮制方法，特别是涉及中药材三七的炮制方法，尤其是涉及用于妇科再造丸的油酥三七的炮制方法。本专利技术还涉及使用该油酥三七制备得到的妇科再造丸。

技术介绍

[0002]妇科再造丸由油酥三七、当归(酒炙)、香附(醋炙)、白芍、熟地黄、阿胶、茯苓、党参、黄芪、山药、白术、女贞子(酒炙)、龟板(醋炙)、山茱萸、续断、杜仲(盐炙)、肉苁蓉、覆盆子、鹿角霜、川芎、丹参、牛膝、益母草、延胡索等等42味中药组成，贵州省名老中医王聘贤(1895～1964年)经验方，为已上市多年的名优中成药品种，该药组方复杂，临床应用已有60多年，具有养血调经、补益肝肾、暖宫止痛之功效，广泛应用于月经先后不定期，带经日久、痛经、带下等。妇科再造丸为糖衣浓缩丸；除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味微苦、略麻。妇科再造丸口服使用，一次10丸，一日2次，一个月经周期为一疗程，经前一周开始服用。
[0003]三七药材是我国的名贵中药材，为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎，秋季花开前采挖，洗净，分开主根、支根及根茎，干燥。三七性温，味甘、微苦，归肝、胃经，具有化瘀止血，活血消肿定痛之功效。主治出血证，用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛，跌打损伤，瘀血肿痛等。主要成分有皂苷类、多糖类、黄酮类等成分，其有效成分以皂苷类和三七素为主，具有止血、补血、抗炎、抗肿瘤、提高免疫力等功效。近年来，三七作为药食同源的药材，存在“生熟异治”的特点，是很多成药的原料之一，是临床常用大品种[杨连梅.三七“生打熟补”的临床使用及炮制机制进展探讨[J].内蒙古中医药,2018,(11):111
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112.；何宜航.熟三七粉的炮制及“熟补”的药理作用研究[D].成都中医药大学，2016.]，多生用，但市场上的熟三七日渐增多。1985年至今，各版《中国药典》仅收录三七粉作饮片规格，其他标准均未对三七饮片进行描述和规定。熟三七炮制方法有焙、炒、蒸、油炸法等[吴孟华,张英,马志国,等.三七炮制的历史沿革考证[J].中国中药杂志,2018,(24):4923
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4928；刘梦楠,熊慧,薛雪,等.三七炮制历史及标准现状分析[J].中华中医药杂志,2019,(4):1477
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1480；周新惠.生熟三七炮制及其部分药理评价研究[D].昆明医科大学,2014.]。母鸡油制三七为贵州特色炮制方法，取净三七，分开大小块，用母鸡油炸至表面棕黄色，取出，沥去油，放凉，研细粉。该特色炮制方法收载于《贵州省中药饮片炮制规范》。
[0004]妇科再造丸组方中使用的三七为使用母鸡油的油酥法炮制，CN102429941A(201110407762.X，德昌祥)公开了一种妇科再造丸中三七的炮制方法，该方法是将精选切片后的三七倒入已加热的母鸡油中进行煎炸，炸酥后取出，滤油，放凉，即可。该专利技术通过采用母鸡油对净选、切片后的三七进行油炸的方式进行炮制，采用该种炮制方法后，据信妇科再造丸处方中三七成份人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的利用率大幅提升，对三七药材抗肿瘤、抗血栓、止血、造血、镇痛等临床疗效有明显提高；将其应用到妇科再造丸后，妇科再造丸养血调经，补益肝肾，暖宫止痛的疗效明显提高。CN102429941A的三七炮制方法
具体如下：a、对三七进行净选，并去除泥沙；b、将净选后三七切大片，备用；c、取鲜母鸡油，炼制油渣呈棕褐色时，滤过，母鸡油备用；d、将母鸡油置洁净锅内，文火加热至油75
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85℃时，将切片后三七倒入油锅中，两者用量标准为，三七全部浸入鸡油中为宜，反复翻动，使三七炸酥至表面呈焦黄色，取出，滤油，放凉，即可。以上步骤d中亦可采取如下方式：先取净选、切大片后三七药材置洁净锅内，再加入母鸡油，以母鸡油平面完全覆盖三七药材为宜，文火加热至油75
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85℃时，反复翻动，至三七酥脆、表面呈焦黄色时，取出，滤油，放凉，即可。
[0005]尽管CN102429941A提到采用其方法炮制能够使得三七成份人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的利用率大幅提升，然而由于三七成分复杂，上述三种皂苷各自的变化和趋势并未在该文献中记载，并且该文献亦未记载成分如此复杂的药材中各种皂苷的检测方法。
[0006]因此，本领域技术人员期待有一种检测三七药材中的各种皂苷的方法，和/或期待有炮制三七药材的新方法尤其是油酥三七的炮制方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种检测三七药材中的皂苷的方法，和/或炮制三七药材的新方法尤其是油酥三七的炮制方法，期待该方法炮制得到的三七药材具有一个或者多个方面的优良性能。已经出人意料的发现，使用本专利技术的检测方法，发现本专利技术方法炮制得到的油酥三七呈现一个或者多个方面的优良性能。本专利技术基于此类发现而得以完成。
[0008]在本专利技术中，术语三七、三七药材、生三七、生品三七、SSQ、SQ等均是同一含义，术语油三七、油酥三七、油制三七、YSQ等均具有同一含义。
[0009]一方面，本专利技术提供了制备油酥三七的方法，包括如下步骤：
[0010](1)取鲜母鸡油适量，置洁净锅内，炼制至油渣呈棕褐色时，滤过，得母鸡油备用；
[0011](2)将制备好的母鸡油置洁净锅内，文火加热至油75
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85℃时，取净选、切中片、盐水预处理后的三七药材放入加热的母鸡油中，所放入的三七量以母鸡油平面完全覆盖三七药材为宜，反复翻动，至三七酥脆、表面呈焦黄色(即棕黄色)时，取出；
[0012](3)滤弃油，放凉，研成细粉，即得油酥三七。
[0013]根据本专利技术的方法，其中步骤(2)改用如下方式进行：取净选、切中片、盐水预处理后的三七药材置洁净锅内，加入母鸡油，以母鸡油平面完全覆盖三七药材为宜，文火加热至油75
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85℃时，反复翻动，至三七酥脆、表面呈焦黄色(即棕黄色)时，取出。
[0014]根据本专利技术的方法，其中三七药材盐水预处理的方法是：使切中片的三七药材置含3.5％氯化钠和20％乙醇的水溶液中浸泡2小时，捞出药材，干燥至药材水分含量为8～10％即可。
[0015]根据本专利技术的方法，其还进一步包括使用LCMS
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IT
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TOF鉴定皂苷类成分的操作。
[0016]根据本专利技术的方法，所述LCMS
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IT
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TOF鉴定皂苷类成分的操作包括如下步骤：
[0017]2.1.1、供试品溶液配制
[0018]将油酥三七和三七生品打粉，与母鸡油分别称取2.00g，置50mL锥形瓶中，精密加入20mL甲醇，称重，超声方式提取40min，提取1次，放冷，用甲醇补足失量，混匀，取适量用0.22μm微孔滤膜过滤，即得；
[0019]2.1.2、色谱条件：色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.制备油酥三七的方法，包括如下步骤：(1)取鲜母鸡油适量，置洁净锅内，炼制至油渣呈棕褐色时，滤过，得母鸡油备用；(2)将制备好的母鸡油置洁净锅内，文火加热至油75
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85℃时，取净选、切中片、盐水预处理后的三七药材放入加热的母鸡油中，所放入的三七量以母鸡油平面完全覆盖三七药材为宜，反复翻动，至三七酥脆、表面呈焦黄色(即棕黄色)时，取出；(3)滤弃油，放凉，研成细粉，即得油酥三七。2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)改用如下方式进行：取净选、切中片、盐水预处理后的三七药材置洁净锅内，加入母鸡油，以母鸡油平面完全覆盖三七药材为宜，文火加热至油75
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85℃时，反复翻动，至三七酥脆、表面呈焦黄色(即棕黄色)时，取出。3.根据权利要求1～2所述的方法，其中三七药材盐水预处理的方法是：使切中片的三七药材置含3.5％氯化钠和20％乙醇的水溶液中浸泡2小时，捞出药材，干燥至药材水分含量为8～10％即可。4.根据权利要求1～2所述的方法，其还进一步包括使用LCMS
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IT
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TOF鉴定皂苷类成分的操作。5.根据权利要求1～2所述的方法，所述LCMS
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IT
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TOF鉴定皂苷类成分的操作包括如下步骤：2.1.1、供试品溶液配制将油酥三七和三七生品打粉，与母鸡油分别称取2.00g，置50mL锥形瓶中，精密加入20mL甲醇，称重，超声方式提取40min，提取1次，放冷，用甲醇补足失量，混匀，取适量用0.22μm微孔滤膜过滤，即得；2.1.2、色谱条件：色谱柱Phenomenex Luna C
18
色谱柱(4.6mm
×
250mm，5μm)，流动相为0.1％甲酸水(A)
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乙腈(B)，梯度洗脱见下表，进样量10μL，柱温30℃，体积流量1.0mL/min；时间(min)A％B％0.01811920802025772335752542752550604085208090010010001002.1.3、质谱条件：采用电喷雾电离源(ESI)，负离子三级检测模式；扫描模式为全扫描(Full Scan，m/z150
‑
1200)；检测电压1.80kV，雾化气体积流量1.5L/min，曲形脱溶剂装置(CDL)温度和加热模块温度均为200℃；离子积聚时间10ms；毛细管电压
‑
3.5kV，诱导碰撞解离(CID)能量50％；2.1.4、基于LCMS
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IT
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TOF鉴定的母鸡油制三七皂苷类成分及其与生品三七对比采用LCMS
‑
IT
‑
TOF分析条件，对母鸡油制三七与生品三七进行鉴定，得到总离子流图；根据已有的对照品和文献，获取特征碎片和质谱裂解信息，基于高分辨质谱数据和多级碎
片裂解离子信息，鉴定供试品溶液中皂苷类成分15种，见下表：No.T/min化合物名称分子式[M+HCOO]
‑
Pred.(m/z)132.45三七皂苷R1C
47
H
80
O
18
977.5327236.75人参皂苷Rg1C
42
H
72
O
14
845.4904337.33人参皂苷ReC
48
H
82
O
18
991.5483452.66人参皂苷Rb1C
54
H
92
O
23
599.2997([M+2HCOO]2‑
)554.06人参皂苷Rg2C
42
H
72
O
13
...

【专利技术属性】
技术研发人员：董秀，龙银青，刘青，毛松，武孔会，蒋露，张仕林，
申请(专利权)人：贵阳德昌祥药业有限公司，
类型：发明
国别省市：