一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法，包括以下步骤，S1：蔬菜试样制备；S2：在蔬菜试样中加入回收率指标物，得到混合物I；S3：使用CH3OH除去混合物I中的蛋白，得到混合物II；S4：使用CHCl3从混合物II中萃取目标化合物；S5：使用CH3OH对目标化学物进行浓缩；S6：采用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法


[0001]本专利技术涉及食品检测
，尤其涉及一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法。

技术介绍

[0002]塑料添加剂，它代表了添加到消费品中以增加其灵活性、延展性和耐久性等塑料特性的各种工业化学品。广泛使用的塑料添加剂包括一系列邻苯二甲酸酯和主要替代品，如邻苯二甲酸二（2
‑
乙基己基）(DEHP)、邻苯二甲酸二异丙酯(DINP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯酯苄酯(BBzP)、二异烯酰环己烷
‑
1,2
‑
二羧酸酯（DINCH）、二（2
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乙基己基）对苯二甲酸酯(DEHT)等。这些化学物质大多数是半挥发性的，不与宿主聚合物进行化学结合；因此，它们可以在生产、加工和使用过程中被释放到环境中。由于环境和健康问题，其中一些塑料添加剂的商业应用已经受到限制。
[0003]传统塑料添加剂的限制导致越来越多地使用替代化学品以满足工业需求。这些新兴的塑料添加剂在化学结构上很复杂。比如，可能涉及的化学物质包括“苯甲酸酯”(例如，二丙二醇二苯甲酸酯，DPGDB)、“苯乙酸酯”(例如，二甲基苯甲酸酯，DMS)、“壬二酸酯”(例如，壬二酸二甲酯，DMAZ)、“己二酸酯”(例如，己二酸二乙酯，DEA)、“三甲酸酯”(如三己酯，THTM)、“柠檬酸”(例如，柠檬酸三丁酯，TBC)、“油酸甲酯”(例如，油酸甲酯、Mo)。其中一些化学物，如DPGDB、DMS和MO，已经作为增塑剂应用了几十年，但受到的关注远远少于邻苯二甲酸酯。最近的调查也报道了所提到的新兴塑料添加剂具有潜在的毒性效应，包括DPGDB，二甘醇二苯甲酸酯(DEGDB)和2,2,4
‑
三甲基
‑
1,3
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戊二醇
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二异丁酸酯(TMPDDiB)。但现今，这些新型的塑料添加剂长期缺乏稳定可靠的分析检测方法，无法说明这些新型增塑剂在环境中的分布，同时对描述其引起的剂量
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效应（反应）关系提出巨大的挑战。因此，开发一种可以同时定量分析多种新型塑料添加剂的方法尤为重要。

技术实现思路

[0004]针对上述存在的问题，本专利技术旨在提供一种基于高效液相
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串联质谱，能够同时检测蔬菜中14种塑料添加剂含量的方法，使用样品量低，成本低，且检测结果稳定可靠。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法，其特征在于，包括以下步骤，S1：蔬菜试样制备；S2：在蔬菜试样中加入回收率指标物，得到混合物I；S3：除去混合物I中的蛋白，得到混合物II；S4：从混合物II中萃取目标化合物；S5：对目标化学物进行浓缩；S6：采用液相色谱
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串联质谱对浓缩后的目标化合物中塑料添加剂的含量进行定量分析。
[0006]进一步的，所述塑料添加剂包括柠檬酸三丁酯、癸二酸二异辛酯、2,2,4
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三甲基戊二醇异丁酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、2
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乙酰柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯、乙酰蓖麻油甲酯、壬二酸二辛酯、(Z)
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油酸
‑2‑
四氢呋喃甲酯、蓖麻油酸丁酯、乙酰蓖麻醇酸丁酯、油酸丁酯和二甘醇二苯甲酸酯。
[0007]进一步的，步骤S1的具体操作包括以下步骤，S101：将4℃冷藏保存的蔬菜样品置于研磨仪中研磨匀质；S102：取匀质后的蔬菜样品，加入H2O混合，得到蔬菜试样；其中，蔬菜样品与H2O的质量体积比为200:2.7mg/mL。
[0008]进一步的，步骤S2中所述的回收率指标物为邻苯二甲酸二甲酯
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D4、邻苯二甲酸二乙酯
‑
D4、邻苯二甲酸二丙酯
‑
D4、邻苯二甲酸二（2
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乙基己基）酯
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D4、邻苯二甲酸二辛酯
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D4和乙酰柠檬酸三丁酯
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D3的混合溶液；每600mL回收率指标物中邻苯二甲酸二甲酯
‑
D4、邻苯二甲酸二乙酯
‑
D4、邻苯二甲酸二丙酯
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D4、邻苯二甲酸二（2
‑
乙基己基）酯
‑
D4、邻苯二甲酸二辛酯
‑
D4和乙酰柠檬酸三丁酯
‑
D3的含量均为100ng。
[0009]进一步的，步骤S2中回收率指标物的加入量与步骤S1中H2O的体积比为1:90。
[0010]进一步的，步骤S3的具体操作为：在混合物I中加入CH3OH，涡旋0.5~2min，然后静置12~18min，得到混合物II。
[0011]进一步的，步骤S4的具体操作包括以下步骤，S401：在混合物II中加入CHCl3，涡旋3~7min，离心萃取；S402：将离心后底部的有机相转移到玻璃瓶中，重复步骤S401以重复萃取，得到目标化合物。
[0012]进一步的，步骤S5的具体操作包括以下步骤，S501：将步骤S4中得到的目标化合物放入氮气吹干仪中进行干燥；S502：在干燥后的目标化合物中加入CH3OH进行复溶，然后涡旋，转移至LC进样瓶中；S503：在LC进样瓶中加入内标，涡旋。
[0013]进一步的，步骤S4和步骤S5中加入的CHCl3与CH3OH的体积，以及步骤S102中加入的H20的体积比为1:1：0.9。
[0014]进一步的，步骤S6中液相色谱
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串联质谱采用100
ꢀÅꢀ
100 mm
ꢀ×ꢀ
2 mm，3mm的HPLC色谱柱，进样量为5mL；流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为含有5mmol/L醋酸铵的水溶液，流动相B为甲醇；洗脱梯度为0min 10% B，2min 10% B，9.5min 100% B，20min 95%B，20.1min 10%B，30min 10%B，总进样时间为30min。
[0015]本专利技术的有益效果是：本专利技术中的检测方法能够同时检测蔬菜中ATEC、TBC、DBS、MARO、DEHS、DIAZ、TMPDDiB、IPMS、IPP、THFO、BRO、BARO、BO、DEGDB14种塑料添加剂的含量，克服了溶剂效应，操作简单，准确性高，且使用样品量低，成本低。
附图说明
[0016]图1a为本专利技术中混合标准品溶液的ATEC、TBC、DBS和MARO标准曲线。
[0017]图1b为本专利技术中混合标准品溶液的DEHS、DIAZ、TMPDDiB和IPMS标准曲线。
[0018]图1c为本专利技术中混合标准品溶液的THFO、IPP、BRO和BARO标准曲线。
[0019]图1d为本专利技术中混合标准品溶液的BO和DEGDB标准曲线。
[0020]图2为本专利技术中混合标准品溶液在甲醇中的液相色谱
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串联质谱LC...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法，其特征在于，包括以下步骤，S1：蔬菜试样制备；S2：在蔬菜试样中加入回收率指标物，得到混合物I；S3：除去混合物I中的蛋白，得到混合物II；S4：从混合物II中萃取目标化合物；S5：对目标化学物进行浓缩；S6：采用液相色谱
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串联质谱对浓缩后的目标化合物中塑料添加剂的含量进行定量分析。2.根据权利要求1所述的一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法，其特征在于，所述塑料添加剂包括柠檬酸三丁酯、癸二酸二异辛酯、2,2,4
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三甲基戊二醇异丁酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、2
‑
乙酰柠檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯、乙酰蓖麻油甲酯、壬二酸二辛酯、(Z)
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油酸
‑2‑
四氢呋喃甲酯、蓖麻油酸丁酯、乙酰蓖麻醇酸丁酯、油酸丁酯和二甘醇二苯甲酸酯。3.根据权利要求2所述的一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法，其特征在于，步骤S1的具体操作包括以下步骤，S101：将4℃冷藏保存的蔬菜样品置于研磨仪中研磨匀质；S102：取匀质后的蔬菜样品，加入H2O混合，得到蔬菜试样；其中，蔬菜样品与H2O的质量体积比为200:2.7mg/mL。4.根据权利要求3所述的一种同时检测蔬菜中多种塑料添加剂含量的方法，其特征在于，步骤S2中所述的回收率指标物为邻苯二甲酸二甲酯
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D4、邻苯二甲酸二乙酯
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D4、邻苯二甲酸二丙酯
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D4、邻苯二甲酸二（2
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乙基己基）酯
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D4、邻苯二甲酸二辛酯
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D4和乙酰柠檬酸三丁酯
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D3的混合溶液；每600mL回收率指标物中邻苯二甲酸二甲酯
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D4、邻苯二甲酸二乙酯
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D4、邻苯二甲酸二丙酯
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D4、邻苯二甲酸二（2
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乙基己基）酯

【专利技术属性】
技术研发人员：黄以超，陶林，徐德祥，唐维天，李昌安，章剑，
申请(专利权)人：安徽医科大学，
类型：发明
国别省市：