高纯四氯化铪净化除铁的方法技术

本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。单。

【技术实现步骤摘要】
高纯四氯化铪净化除铁的方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金
，具体涉及一种高纯四氯化铪净化除铁的方法。

技术介绍

[0002]四氯化锆是生产海绵锆的基本原料，常温下呈固态，升华温度330℃，熔点437℃，极易吸潮。在生产四氯化锆过程中，常常伴有氯化铁，氯化铝、四氯化钛、四氯化硅等杂质，氯化铁的沸点与四氯化铪接近，难以除去，这些杂质对四氯化铪的产品质量影响很大，必须采用提纯方法以去除这些杂质。
[0003]四氯化铪中除铁的工艺研究了有很多方法，其中加氢升华除铁和溶剂萃取法因设备材质易选择、成本较低、可连续性操作、“三废”易解决等优势被广泛应用于四氯化铪的除铁。传统提纯采用的是加氢升华，此方法为间歇操作，但产能少，存在着操作不稳定等缺点。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种高纯四氯化铪净化除铁的方法。
[0005]为了实现上述目的，本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括以下步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌状态下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将步骤三中负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。
[0006]在一些实施例中，在步骤一中，所述纯水和高纯四氯化铪的液固比为3～5：1。
[0007]在一些实施例中，在步骤一中，搅拌的转速为100～150r/min。
[0008]在一些实施例中，在步骤一中，加入高纯四氯化铪粉末后搅拌反应30～60min。
[0009]在一些实施例中，在步骤一中，得到的氯氧化铪溶液含铪量为100～150g/L。
[0010]在一些实施例中，在步骤二中，萃取剂各组分的体积百分含量为：胺类萃取剂10％～20％，醇10％～20％，煤油60％～80％。
[0011]在一些实施例中，在步骤三中，所述萃取相比O/A为1∶2～5混合10min进行萃取。
[0012]在一些实施例中，在步骤三中，萃取级数的选择，保证萃余液中铁含量小于0.0001％。
[0013]在一些实施例中，在步骤四中，所述硫酸溶液的浓度为10～30g/L。
[0014]在一些实施例中，在步骤五中，所述氧化铪中铁含量小于0.0001％。
[0015]在一些实施例中，在步骤六中，通入氯气，在700～950℃下反应2～6h。
[0016]本公开的有益效果如下：
[0017]本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。
具体实施方式
[0018]下面详细说明根据本公开高纯四氯化铪净化除铁的方法。
[0019]本申请公开一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括以下步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌状态下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将步骤三中负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。
[0020]本申请的方法利用胺类萃取剂在强酸中萃铁的特点，按一定比例萃取铁的萃取体系会使铪中铁含量小于0.0001％。
[0021]在一些实施例中，在步骤一中，所述纯水和高纯四氯化铪的液固比为3～5∶1。
[0022]在一些实施例中，在步骤一中，搅拌的转速为100～150r/min。
[0023]在一些实施例中，在步骤一中，加入高纯四氯化铪粉末后搅拌反应30～60min。
[0024]在一些实施例中，在步骤一中，得到的氯氧化铪溶液含铪量为100～150g/L。
[0025]在一些实施例中，在步骤二中，萃取剂各组分的体积百分含量为：胺类萃取剂10％～20％，醇10％～20％，煤油60％～80％。本申请中使用的萃取剂对铁具有较好的萃取效果。
[0026]在一些实施例中，在步骤三中，所述萃取相比O/A为1∶2～5混合10min进行萃取。
[0027]在一些实施例中，在步骤三中，萃取级数的选择，保证萃余液中铁含量小于0.0001％。
[0028]在一些实施例中，在步骤四中，所述硫酸溶液的浓度为10～30g/L。
[0029]在一些实施例中，在步骤五中，所述氧化铪中铁含量小于0.0001％。
[0030]在一些实施例中，在步骤六中，氧化铪：碳粉的重量比为3～8∶1。
[0031]在一些实施例中，在步骤六中，通入氯气，在700～950℃下反应2～6h。
[0032][测试][0033]实施例1
[0034]步骤一，将纯水1000L加入圆底烧瓶，搅拌状态下，转速为140r/min加入250g高纯氧化铪粉末，纯水和四氯化铪液固比为4∶1，搅拌40min至完全反应，过滤，得到铪含量为125/L的氯氧化铪溶液；
[0035]步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂，各组分的体积百分含量如下：胺类萃取剂15％，醇15％，煤油70％；
[0036]步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，按相比(O/A)为1∶3混合3min进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相，保证萃余液中铁含量小于0.0001％；
[0037]步骤四，将步骤三中负载有机相加入20g/L硫酸溶液进行反萃，有机相采用纯水再
生两次，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；
[0038]步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得99.95％氧化铪，其中铁含量小于0.0001％；
[0039]步骤六，将氧化铪、碳粉按6∶1混合加入管式炉中，通入氯气，在900℃下反应5h，得到低铁高纯四氯化铪，其中铁含量小于0.0001。
[0040]实施例2
[0041]步骤一，将纯加入圆底烧瓶，搅拌状态下，转速为140r/min加入高纯氧化铪粉末，，纯水和四氯化铪液固比为5∶1，搅拌40min至完全反应，过滤，得到铪含量为100/L的氯氧化铪溶液；
[0042]步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂，各组分的体积百分含量如下：胺类萃取剂10％，醇15％，煤油75％；
[0043]步骤三，取氯氧化铪溶液和步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括以下步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌状态下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将步骤三中负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入氯化炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。2.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，在步骤一中，所述纯水和高纯四氯化铪的液固比为3～5∶1。3.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，在步骤一中，搅拌的转速为100～150r/min；在步骤一中，加入高纯四氯化铪粉末后搅拌反应30～60min。4.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱叶红，陈芳会，殷亮，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：