一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法技术

本发明专利技术公开了一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，属于电池回收技术领域。本发明专利技术的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法包括步骤：破碎磨细、消解、蒸发结晶、萃取、沉淀和煅烧。本发明专利技术通过蒸发结晶的方法回收溶液中的锆，能有效避免传统工艺中萃取过程中产生大量有害废气和有机废水操作简单避免有害气体的产生，有利于环境保护；蒸发结晶回收高的回收率高，可直接做成产品出售，反应时间短，工艺路线短，操作简单；蒸发结晶过程中大部分锆与钪实现了初步分离，简化了后续钪的提纯过程。的提纯过程。的提纯过程。

【技术实现步骤摘要】
一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法


[0001]本专利技术涉及一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，属于电池回收


技术介绍

[0002]电固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，简称SOFC)属于第三代燃料电池，是先进陶瓷材料的一种重要应用，能通过高温电化学反应,直接将燃料中的化学能转换为电能，具有发电效率高、安静无噪音、绿色低排放、燃料来源广泛等优点，是实现我国化石能源清洁利用的有效途径。目前多个发达国家已开发出商用的SOFC发电系统，但我国的SOFC产业与其相比仍有一定差距。
[0003]SOFC被普遍认为是在未来会与质子交换膜燃料电池一样得到广泛普及应用的一种燃料电池，为了实现资源的循环利用，对使用后的固体氧化物燃料电池废料进行回收是至关重要的，因此，研究开发一种简单、快速的处理固体氧化物燃料电池的方法，对于固体燃料电池领域的发展具有十分重要的意义。废旧的燃料电池含有约10％氧化钪、约10％氧化镧、约70％氧化锆和剩余的其它燃料电池材料，如镍、锶和锰。因此，钪和锆的回收具有较高价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法。本专利技术将废旧固体氧化物燃料电池破碎磨细后，采用消解
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蒸发
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结晶
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离心
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萃取
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沉淀
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煅烧的方法，将里面的有价金属锆、钪进行单独回收。本工艺技术流程简单安全，具有锆、钪回收率高、批次处理量大、环境污染少、能将有价金属完全分离回收等优点。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，包括以下步骤：
[0006](1)破碎磨细：将废旧固体氧化物燃料电池破碎磨细，得废旧固体氧化物燃料电池粉末；
[0007](2)消解：将废旧固体氧化物燃料电池粉末与浓硫酸按一定的固液比拌和加热后降温水浸，得水浸液；
[0008](3)蒸发结晶：将水浸液蒸发结晶后降温离心，得硫酸铪晶体；
[0009](4)萃取：将步骤(3)离心后的母液加入萃取剂进行萃取，再加入氢氧化钠反萃取后用盐酸溶解，过滤得氯化钪溶液；
[0010](5)沉淀：将氯化钪溶液升温至50～70℃并加入草酸反应1～2h，过滤、洗涤得草酸钪；
[0011](6)煅烧：将草酸钪煅烧得氧化钪。
[0012]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方
式，所述废旧固体氧化物燃料电池粉末的目数为200目以下。
[0013]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方式，所述废旧固体氧化物燃料电池粉末与浓硫酸的固液比为废旧固体氧化物燃料电池粉末：浓硫酸＝1：2～4。
[0014]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的拌和加热温度为220～300℃，反应时间为4～5h。
[0015]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方式，所述步骤(3)中的蒸发结晶温度为100～150℃，蒸发结晶时间为5～10h。
[0016]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方式，所述萃取剂为P204、TBP和煤油的混合液。
[0017]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方式，所述用于反萃取的氢氧化钠的浓度为80～120g/L。
[0018]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方式，所述草酸的浓度为80～100g/L。
[0019]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方式，所述草酸的加入量为化学计量理论量的1.2～1.5倍。
[0020]作为本专利技术所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的优选实施方式，所述步骤(6)的煅烧温度为700～850℃，煅烧时间为2～6h。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)通过蒸发结晶的方法回收溶液中的锆，能有效避免传统工艺中萃取过程中产生大量有害废气和有机废水操作简单避免有害气体的产生，有利于环境保护；(2)蒸发结晶回收高的回收率高，可直接做成产品出售，反应时间短，工艺路线短，操作简单；(3)蒸发结晶过程中大部分锆与钪实现了初步分离，简化了后续钪的提纯过程。
附图说明
[0022]图1为本专利技术废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0023]为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0024]实施例1
[0025]如图1所示，本专利技术实施例的一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，包括以下步骤：将废旧固体氧化物燃料电池破碎磨细至195目；将废旧固体氧化物燃料电池粉末加入到反应釜中，按废旧固体氧化物燃料电池粉末与浓硫酸的固液比为1：4加入浓硫酸，开启搅拌和加热，升温至250℃，恒温反应5小时，关闭加热，待温度降至150℃以下时，水浸，得到水浸液；将水浸液升温至120℃蒸发结晶，反应8h，降温离心，得到硫酸锆晶体，锆的回收率为96.8％；采用P204、TBP和煤油对离心后的母液进行萃取，再用80g/L的氢氧化钠反萃取得到氢氧化钪，用盐酸溶解氢氧化钪，过滤得到氯化钪溶液；将氯化钪溶液升温至70℃，再将80g/L的草酸加入氯化钪溶液中，加入草酸的量为化学计量理论量的1.2倍，反应
2h，过滤、洗涤得到草酸钪；将草酸钪在850℃条件下煅烧3h，获得99.05％氧化钪，钪的回收率为97.5％。
[0026]实施例2
[0027]本专利技术实施例的一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，包括以下步骤：将废旧固体氧化物燃料电池破碎磨细至190目；将废旧固体氧化物燃料电池粉末加入到反应釜中，按废旧固体氧化物燃料电池粉末与浓硫酸的固液比为1：3加入浓硫酸，开启搅拌和加热，升温至250℃，恒温反应5小时，关闭加热，待温度降至150℃以下时，水浸，得到水浸液；将水浸液升温至150℃蒸发结晶，反应8h，降温离心，得到硫酸锆晶体，锆的回收率为96.5％；采用P204、TBP和煤油对离心后的母液进行萃取，再用80g/L的氢氧化钠反萃取得到氢氧化钪，用盐酸溶解氢氧化钪，过滤得到氯化钪溶液；将氯化钪溶液升温至50℃，再将100g/L的草酸加入氯化钪溶液中，加入草酸的量为化学计量理论量的1.2倍，反应1h，过滤、洗涤得到草酸钪；将草酸钪在700℃条件下煅烧5h，获得99.23％氧化钪，钪的回收率为98.5％。
[0028]实施例3
[0029]本专利技术实施例的一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，包括以下步骤：将废旧固体氧化物燃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)破碎磨细：将废旧固体氧化物燃料电池破碎磨细，得废旧固体氧化物燃料电池粉末；(2)消解：将废旧固体氧化物燃料电池粉末与浓硫酸拌和加热后降温水浸，得水浸液；(3)蒸发结晶：将水浸液蒸发结晶后降温离心，得硫酸铪晶体；(4)萃取：将步骤(3)离心后的母液加入萃取剂进行萃取，再加入氢氧化钠反萃取后用盐酸溶解，过滤得氯化钪溶液；(5)沉淀：将氯化钪溶液升温至50～70℃并加入草酸反应1～2h，过滤、洗涤得草酸钪；(6)煅烧：将草酸钪煅烧得氧化钪。2.根据权利要求1所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，其特征在于，所述废旧固体氧化物燃料电池粉末的目数为200目以下。3.根据权利要求1所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，其特征在于，所述废旧固体氧化物燃料电池粉末与浓硫酸的固液比为废旧固体氧化物燃料电池粉末：浓硫酸＝1：2～4。4.根据权利要求1所述的废旧固体氧化物燃料电池中回收钪和锆的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴孝宝，邱叶红，陈伟峰，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：