一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，具体步骤如下：1).大曲样品的固相微萃取和气相色谱仪GC分离；2).气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法


[0001]本专利技术涉及高温大曲成分测量
，具体涉及一种测定高温大曲中挥发性风味成分的 方法。

技术介绍

[0002]大曲是以单一小麦或小麦、大麦和豌豆混合物为原料，经粗粉粹后加水压制成砖装曲坯， 人工控制在一定温度、湿度条件下培育而成的粗酶制剂，是发酵的动力，用于蒸馏酒的酿造。 在大曲制造过程中微生物的代谢产物和原料的分解产物直接或间接的构成了白酒的风味物质， 使白酒具有各种不同的独特的风味，因此，大曲还是生香剂。
[0003]分析大曲样品中的香味物质，通常要对香气成分进行浓缩预处理，传统的浓缩预处理方法 有液萃取、顶空法、吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法和固相萃取法，这些方法都不同程度的存在 某些缺点，或费用太高，或样品量过多、耗时过长，或使用的是对人体有害的有机试剂，对操 作者造成潜在的危害，还可能在浓缩过程中丢失挥发性物质，更重要的是存在测量成分准确性 较差的问题。
[0004]由此可见，设计出一种能够高效且又避免在浓缩过程中丢失挥发性物质的高温大曲挥发性 风味的测定方法，已成为了目前本领域迫切所欲解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，以解决上 述缺陷之一。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0007]一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，具体步骤如下：
[0008]1).大曲样品的固相微萃取和气相色谱仪GC分离；r/>[0009]2).气相色谱
‑
质谱分析；
[0010]I.进行气相色谱—质谱分析，即通过气相色谱仪GC分离后，进入质谱仪MS进行分析；
[0011]3).物质定性分析：
[0012]I.以NIST2011图谱库中标准离子碎片图谱比对，进行物质定性分析；
[0013]4).物质定量分析：
[0014]I.分别取醇、烯类混标(2
‑
甲基
‑1‑
丁醇、异戊醇、芳樟醇、丁香烯、2
‑
苯乙醇)；
[0015]II.醛、酮、酸类混标(2
‑
甲基丁醛、苯甲醛、异丁酸、4
‑
甲基戊酸)；
[0016]III.2
‑
乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪类混标(2
‑
甲基吡嗪、2,5
‑
二甲基吡嗪、2,6
‑ꢀ
二甲基吡嗪、2,3
‑
二甲基吡嗪、2
‑
乙基
‑3‑
甲基吡嗪、2,3,5
‑
三甲基吡嗪、2,3,5,6
‑
四甲 基吡嗪)稀释液加内标；
[0017]IV.2
‑
乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪类混标的总离子流色谱图，并利用NIST2012标 准图谱库进行检索，确定每种物质的保留时间和特征离子碎片，选择丰度相对较高的离
子 作为定性离子，把丰度较高并且与相邻峰之间无干扰的离子作为定量离子，在相同条件下 进行标样测定，采用峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法定量分析；
[0018]V.峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法定量分析，是色谱分析中的一种定 量方法，首先，先配制一定浓度梯度的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰 面积，做浓度比与面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线；
[0019]其次，检测实际样品，配制标准曲线系列浓度梯度点相同体积的样品中加入相同量的 内标，在相同条件下进行色谱分析，得到样品目标物质的峰面积及内标的峰面积，并用该 条标曲进行定量，得到样品目标物质的绝对含量；
[0020]5).内标选择为2
‑
辛醇，辛酸甲酯。
[0021]进一步，步骤1)中，于20mL顶空瓶中加入1
‑
2g经粉碎后的大曲样品进行固相微萃取进 样，加热温度40～80℃，加热时间10～40min，萃取温度40～80℃，萃取时间10～40min，通 过气相色谱仪GC分离后，进入质谱仪MS进行分析。
[0022]进一步，步骤2)中，气相色谱
‑
质谱联用仪的分析条件为：
[0023]进样口温度：200℃；
[0024]电离方式：EI源；
[0025]离子源温度：230℃；
[0026]四级杆温度：150℃；
[0027]载气：氦气；
[0028]恒定流速：1
‑
2mL/min；
[0029]色谱柱：毛细管气相色谱柱60m
×
0.25mm
×
0.25μm；
[0030]气相色谱升温程序：以35℃保持5～8min，以速率1～3℃/min升至80℃保持1min，以1～ 3℃/min升至140℃保持1min，以1～5℃/min升至180℃，最后以5～10℃/min升至210℃保 持10min，210℃后运行5min。
[0031]进一步，步骤2)中，质谱扫描模式使用全扫描模式。
[0032]进一步，在步骤4中，进行全扫描模式，得到醇、烯类混标；醛、酮、酸类混标。
[0033]进一步，步骤1中的加热温度为60℃，加热时间为30min；萃取温度为60℃，萃取时间为 30min。
[0034]进一步，步骤1)中气相色谱升温程序：以35℃保持8min，以速率3℃/min升至80℃保 持1min，以3℃/min升至140℃保持1min，以5℃/min升至180℃，最后以10℃/min升至210 ℃保持10min，210℃后运行5min。
[0035]本专利技术的有益效果在于：
[0036]该测定高温大曲中挥发性风味成分的方法,采用固相微萃取结合气相色谱
‑
质谱法测定高 温大曲中挥发性风味成分，首先进行大曲样品的固相微萃取和气相色谱仪GC分离，气相色谱
‑ꢀ
质谱分析，定性分析，内标物质选择，标曲建立及定量分析，且定量分析首次采用峰面积比与 质量浓度比的内标法结合标准曲线法准确定量分析目标物质的含量。
[0037]由此可见，本申请技术方案通过将固相微萃取与气相色谱相结合，从而解决了传统大曲成 分测量准确性较差及测量速度较慢的问题。
[0038]本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种 程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可
以从本专利技术的 实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
[0039]图1为醇、烯类混标及内标2
‑
辛醇总离子流图；
[0040]图2为醛、酮、酸类混标及内标2
‑
辛醇总离子流图；
[0041]图3为2
‑
乙酰基吡本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定高温大曲中挥发性风味成分的方法，其特征在于，具体步骤如下：1).大曲样品的固相微萃取和气相色谱仪GC分离；2).气相色谱
‑
质谱分析；I.进行气相色谱—质谱分析，即通过气相色谱仪GC分离后，进入质谱仪MS进行分析；3).物质定性分析：I.以NIST2011图谱库中标准离子碎片图谱比对，进行物质定性分析；4).物质定量分析：I.分别取醇、烯类混标(2
‑
甲基
‑1‑
丁醇、异戊醇、芳樟醇、丁香烯、2
‑
苯乙醇)；II.醛、酮、酸类混标(2
‑
甲基丁醛、苯甲醛、异丁酸、4
‑
甲基戊酸)；III.2
‑
乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪类混标(2
‑
甲基吡嗪、2,5
‑
二甲基吡嗪、2,6
‑
二甲基吡嗪、2,3
‑
二甲基吡嗪、2
‑
乙基
‑3‑
甲基吡嗪、2,3,5
‑
三甲基吡嗪、2,3,5,6
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四甲基吡嗪)稀释液加内标；IV.2
‑
乙酰基吡咯；二甲基三硫；吡嗪类混标的总离子流色谱图，并利用NIST2012标准图谱库进行检索，确定每种物质的保留时间和特征离子碎片，选择丰度相对较高的离子作为定性离子，把丰度较高并且与相邻峰之间无干扰的离子作为定量离子，在相同条件下进行标样测定，采用峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法定量分析；V.峰面积比与质量浓度比的内标法结合标准曲线法定量分析，是色谱分析中的一种定量方法，首先，先配制一定浓度梯度的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做浓度比与面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线；其次，检测实际样品，配制标准曲线系列浓度梯度点相同体积的样品中加入相同量的内标，在相同条件下进行色谱分析，得到样品目标物质的峰面积及内标的峰面积，并用该条标曲进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓军，吴卫宇，沈毅，许愿，张坤，聂宏芳，罗华，苏占元，郑若欣，吴小娟，程华英，徐源，
申请(专利权)人：四川郎酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：