一种莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷制备方法技术

本发明专利技术涉及环保固废综合利用技术领域，且公开了一种莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷制备方法，按照下述原料配方配比莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：Al2O3粉料、5

【技术实现步骤摘要】
一种莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷制备方法


[0001]本专利技术涉及环保固废综合利用
，具体为一种莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷平板膜支撑体是以Al2O3、SiO2、SiC等无机粉体为主体结构，同时加入各种有机粘接剂、助烧剂、发泡剂、油料和水，经混合、捏合、真空练泥、真空挤出、干燥、烧结而成。
[0003]支撑体性能的改善是提高无机膜材料使用性能的基础。目前商业应用中的多孔支撑体多采用小粒径(30～40μm)的高纯氧化铝粉末，通过添加造孔剂，在高温(>1800℃)条件下进行煅烧，制备成高强度、高渗透通量的多孔氧化铝陶瓷支撑体。但是应用此种方法不仅需要昂贵且易损坏的高温设备，而且还需要价格高昂的高纯Al2O3粉末，这很大程度上限制了多孔陶瓷支撑体和膜材料的商业化应用。目前国内外企业和科研机构为解决上述问题，常常采用以下两种方法来降低生产所需成本，制备多孔陶瓷支撑体：一是采用廉价原料，如堇青石、莫来石和黏土等；二是对粒径为20～30μm的Al2O3进行改性，通过提高其烧结活性来制备支撑体。前一种方法虽然有效降低了陶瓷烧成温度，但是由于采用了大量的自然矿物资源，与国家保护资源的战略政策不相符，而且产品强度下降较多；后一种方法也可以降低陶瓷烧成温度，但由于采用较为昂贵的超细微粉作为原料，制作成本并未显著降低。
[0004]粉煤灰的主要化学组成可用SiO2‑
Al2O3‑
MeO表示(其中MeO可为Na2O、K2O、MgO、 CaO、Fe2O3、MnO、TiO2等)，是工业固废中制备多孔陶瓷颇具优势的原料。
[0005]因此开发一种利用粉煤灰为主要原料制备出莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷产品，具有重要的环保价值和市场前景。

技术实现思路

[0006]本专利技术产品旨在替代具有极高烧结温度和制作成本的Al2O3多孔瓷支撑体，应用于污水过滤提纯，首先在实验室独立开发，之后对制备技术进行了初步放大实验，取得了良好的试验结果：以高铝粉煤灰和小于100μm的Al2O3粉料为主要原料，使用独立设计合成的一种新型助烧结型复合造孔剂，在烧结温度≤1500℃下保温4h条件下，当高铝粉煤灰加入量为70％，助烧结型复合造孔剂加入量为20％可获得原位反应烧结的孔隙分布均匀、孔径在0.5～1μm尺度的莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷，烧结温度比氧化铝陶瓷降低了300℃以上，氧化铝用量可减少80％，极大降低了生产成本。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供一种莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷制备方法，其具体步骤如下：
[0008]步骤一，按照下述原料配方配比制备莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：<100μm的Al2O3粉料、5
‑
15g；高铝粉煤灰、60
‑
75g；助烧结型复合造孔剂、10
‑
20g；聚乙烯醇、0.5
‑
5g；纯化水、12.5
‑
120g；
[0009]其中，高铝粉煤灰含有玻璃相、莫来石(3Al2O3·
2SiO2)、刚玉(α
‑
Al2O3)和少量的石
250mL三颈烧瓶，通氮气，在70℃下机械搅拌1h后，加入0.3gAIBN和17.5g苯乙烯，聚合反应24h，将所得分散液经去离子水和乙醇分别洗涤，离心分离，于60℃下干燥，得到粒径2μm的单分散聚苯乙烯微球；
[0024]将10g单分散聚苯乙烯微球分散在150mL无水乙醇中，使用氨水和乙醇的混合水溶液调节pH值至11，在40℃磁力搅拌下，加入由30mL正硅酸乙酯TEOS、15mL氨水、120mL 纯化水组成的混合液，充分反应4h，室温下静置3h，分别用乙醇、去离子水洗涤3～5次，喷雾干燥，得到负载有二氧化硅的聚苯乙烯微球；
[0025]将10g负载有二氧化硅的聚苯乙烯微球与10g粒径200
‑
300nm的炭黑进行复配，得到助烧结型复合造孔剂；
[0026]步骤二，将上述配比的原料加入球磨罐内，球磨2h之后于60℃下干燥得到粉料，对该粉料进行造粒，过80目筛，取粉体用于干压成型，制成生坯，于60℃下干燥之后置于高温电炉中烧结，该烧结的工艺参数为：以8℃/min的升温速率从室温到250℃，以3℃/min 的升温速率从250℃到500℃，在500℃下保温0.5h，以3℃/min的升温速率从500℃到 800℃，在800℃下保温0.5h，以5℃/min的升温速率从800℃到1500℃，在1500℃下保温 4h，得到莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷；
[0027]性能测试：
[0028]一、孔隙率测试：根据阿基米德原理，采用如下公式计算孔隙率：
[0029]P＝{[(m1‑
m0)
×
ρ]/[m0+(m1‑
m0)
×
ρ]}
×
100％；
[0030]式中：P表示孔隙率，其单位为％；m0表示干燥后的质量，其单位为g；m1表示将样品放入纯化水中，浸泡2h之后取出，快速擦拭其表面的水分后称取的质量，其单位为g；ρ表示采用3H
‑
2000TD1全自动真密度分析仪测试的样品密度，其单位为g/cm3；
[0031]二、抗弯强度测试：利用CKZ
‑
10000智能陶瓷砖断裂模数测定仪测试样品的三点抗弯强度，其计算公式如下:
[0032]R＝3FL/2BH2；
[0033]式中，R为三点抗弯强度，其单位为MPa；F为破坏样品的荷载，其单位为N；L为跨距，其单位为mm；B为样品断口截面宽度，mm；H为样品断口截面高度，其单位为mm；
[0034]三、孔径测试：用无水乙醇对样品进行真空浸润，之后利用3H
‑
2000PB泡压法滤膜孔径分析仪对样品的孔径进行测试，其计算公式如下:
[0035]D＝2.86γ/ΔP；
[0036]式中，D为孔隙直径，其单位为μm；γ为液体的表面张力，其单位为dny/cm；ΔP为测试压差，其单位为KPa。
[0037]四、纯水通量测试：利用3H
‑
2000PBL过滤膜液体通量测定仪进行纯水通量测试，其计算公式如下:
[0038]φ＝V/STF；
[0039]式中，φ表示纯水通量，其单位为L/(m2·
h
·
bar)；V为过滤后纯水的体积，其单位为L； S为面积，其单位为m2；T为抽吸时间，其单位为h；F为抽吸压力，其单位为bar；
[0040]五、耐腐蚀性能测试：根据GB/T1970
‑
1996对样品进行腐蚀实验，具体如下：
[0041]将样品置于20wt.％H2SO4水溶液中80℃恒温浸泡8h之后，用超纯水超声清洗10min，重复3次，随后置于110℃干燥箱中烘干，测定其酸腐蚀后的质量并计算质量损失率；
[0042]将样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷制备方法，其特征在于，包括步骤如下：步骤一，按照下述原料配方配比莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：Al2O3粉料、5
‑
15份；高铝粉煤灰、60
‑
75份；助烧结型复合造孔剂、10
‑
20份；聚乙烯醇、0.5
‑
5份；纯化水、12.5
‑
120份；助烧结型复合造孔剂的合成方法：制备单分散聚苯乙烯微球，在其上原位生长溶胶二氧化硅，之后与纳米粒径的炭黑进行复配；步骤二，将上述配比的原料加入球磨罐内，球磨之后干燥得到粉料，对该粉料进行造粒，过筛，取粉体用于干压成型，制成生坯，干燥之后置于高温电炉中烧结，得到莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种莫来石多孔微滤膜支撑体陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤二中烧结的工艺参数为：以1
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：马文博，冯绍华，李晓磊，
申请(专利权)人：安徽华仕新材有限公司，
类型：发明
国别省市：