一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺制造技术

本发明专利技术涉及环保固废综合利用技术领域，且公开了一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，按照下述原料配方配比多孔支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：Al2O3粉料、5

【技术实现步骤摘要】
一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺


[0001]本专利技术涉及环保固废综合利用
，具体为一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体 陶瓷的工艺。

技术介绍

[0002]陶瓷平板膜支撑体是以Al2O3、SiO2、SiC等无机粉体为主体结构，同时加入各种有机 粘接剂、助烧剂、发泡剂、油料和水，经混合、捏合、真空练泥、真空挤出、干燥、烧结 而成。
[0003]支撑体性能的改善是提高无机膜材料使用性能的基础。目前商业应用中的多孔支撑体 多采用小粒径(30～40μm)的高纯氧化铝粉末，通过添加造孔剂，在高温(＞1800℃)条件 下进行煅烧，制备成高强度、高渗透通量的多孔氧化铝陶瓷支撑体。但是应用此种方法不 仅需要昂贵且易损坏的高温设备，而且还需要价格高昂的高纯Al2O3粉末，这很大程度上 限制了多孔陶瓷支撑体和膜材料的商业化应用。
[0004]目前国内外企业和科研机构为解决上述问题，常常采用以下两种方法来降低生产所需 成本，制备多孔陶瓷支撑体：一是采用廉价原料，如堇青石、莫来石和黏土等；二是对粒 径为20～30μm的Al2O3进行改性，通过提高其烧结活性来制备支撑体。前一种方法虽然 有效降低了陶瓷烧成温度，但是由于采用了大量的自然矿物资源，与国家保护资源的战略 政策不相符，而且产品强度下降较多；后一种方法也可以降低陶瓷烧成温度，但由于采用 较为昂贵的超细微粉作为原料，制作成本并未显著降低。
[0005]生产球化剂所产生的高硅微粉的颗粒很细，呈球形，平均粒径为0.1μm，主要成分是 无定形二氧化硅。<br/>[0006]因此开发一种利用球化剂微粉并且不含有任何自然资源和超细粉体为原料的支撑体 陶瓷产品，具有重要的环保价值和市场前景。

技术实现思路

[0007]本专利技术产品旨在替代具有极高烧结温度和制作成本的Al2O3多孔瓷支撑体，应用于污 水过滤提纯，首先在实验室独立开发，之后对制备技术进行了初步放大实验，取得了良好 的试验结果：以生产球化剂所产生的高硅微粉和小于100μm的Al2O3粉料为主要原料，使 用独立设计合成的一种新型助烧结型复合造孔剂，在烧结温度≤1500℃下保温4h条件下， 当球化剂微粉制备加入量为80％，助烧结型复合造孔剂加入量为20％可获得原位反应烧结 的孔隙分布均匀、孔径在0.5～1μm尺度的多孔支撑体陶瓷，其烧结温度比氧化铝陶瓷降低 了300℃以上，氧化铝用量可减少80％，极大降低了生产成本。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其具 体的工艺步骤如下：
[0009]步骤一，按照下述原料配方配比多孔支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：＜100μm的 Al2O3粉料、5
‑
20g；球化剂微粉、50
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80g；助烧结型复合造孔剂、10
‑
25g；聚乙烯醇、0.5
‑
5g； 纯化水、12.5
‑
120g；
[0010]其中，球化剂微粉的平均粒径0.1μm，其中的无定型SiO2含量＞70％；
[0011]助烧结型复合造孔剂的合成方法为：制备粒度≤1μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球，在其 表面上包覆由氧化锰和氧化镁组成的复合纳米粒子，之后与纳米粒径的炭黑进行复配，其 具体的合成步骤如下：
[0012]聚乙烯醇的醇解度为87
‑
89％；
[0013]步骤二，将上述配比的原料加入球磨罐内，球磨之后干燥得到粉料，对该粉料进行造 粒，过40
‑
80目筛，取粉体用于干压成型，制成生坯，干燥之后置于高温电炉中烧结，得 到多孔支撑体陶瓷；
[0014]其中，所述烧结的工艺参数为：以5
‑
10℃/min的升温速率从室温到250℃，以1
‑
5℃/min 的升温速率从250℃到500℃，在500℃下保温0.5
‑
1h，以1
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5℃/min的升温速率从500℃ 到800℃，在800℃下保温0.5
‑
1h，以1
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5℃/min的升温速率从800℃到1500℃，在1500℃ 下保温3
‑
5h。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：
[0016](1)本专利技术设计合成了一种由包覆氧化锰和氧化镁的聚甲基丙烯酸甲酯微球和炭黑 复配组成的助烧结型复合造孔剂，通过在成型阶段形成孔隙结构，在烧结阶段固化孔隙结 构的思路，利用热解温度集中在范围500
‑
700℃的炭黑和热解温度集中在范围300
‑
500℃的 聚甲基丙烯酸甲酯微球的配合使用，实现拓宽造孔剂热解的温度范围，使得造孔剂分解和 氧化产生的气体受控排除，可以规避单一造孔剂分解温度区间相对较窄，烧失过程中短时 间内产生大量气态产物的问题；并且利用纳米氧化锰和氧化镁共同配合降低晶化温度，实 现促进烧结，降低烧结温度的技术效果。
[0017](2)以球化剂废料微粉为主要原料制备多孔支撑体陶瓷，球化剂生产中产生的工业 废料微粉合有大量的硅、钡、镁和铁元素，其中硅的含量达到70％以上，在烧结中，硅元 素和外加的氧化铝是莫来石主晶相的主要成分，过量的铝元素形成刚玉晶相，而球化剂废 料微粉中的镁、钡和铁等元素与氧化硅和氧化铝形成低熔点物相，降低陶瓷烧结温度，提 高了生产球化剂所产生的高硅微粉的利用价值，原料不合任何自然资源，达到或接近市售 同类产品的性能。
附图说明
[0018]图1为本专利技术制备得到的多孔支撑体陶瓷的微观形貌。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。在不冲突的情 况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本专利技术中的实施例，本领 域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保 护的范围。
[0020]以下实施例中所用的原料及试剂，均可从本领域常规厂商购得；所用实验方法，均为 本领域技术人员知晓的常规实验方法。
[0021]实施例1
[0022]本专利技术提供一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其具体的工艺步骤如 下：
[0023]步骤一，按照下述原料配方配比制备多孔支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：20μm 的Al2O3粉料、5g；球化剂微粉、70g；助烧结型复合造孔剂、15g；聚乙烯醇、1g；纯化 水、24g；
[0024]所述助烧结型复合造孔剂的具体合成步骤如下：
[0025]将20g甲基丙烯酸甲酯MMA、5g聚乙烯吡咯烷酮PVP、0.5g偶氮二异丁腈AIBN、 0.1g二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA、由无水乙醇和纯化水按照体积比2∶3组成的300mL 混合溶剂，加入到装有温度计、搅拌器、氮气导管及回流冷凝管的四颈烧瓶反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其特征在于，包括步骤如下：步骤一，按照下述原料配方配比多孔支撑体陶瓷的原料，该原料配方为：Al2O3粉料、5
‑
20份；球化剂微粉、50
‑
80份；助烧结型复合造孔剂、10
‑
25份；聚乙烯醇、0.5
‑
5份；纯化水、12.5
‑
120份；助烧结型复合造孔剂的合成方法为：制备聚甲基丙烯酸甲酯微球，在其表面上包覆由氧化锰和氧化镁组成的复合纳米粒子，之后与纳米粒径的炭黑进行复配；步骤二，将上述配比的原料加入球磨罐内，球磨之后干燥得到粉料，对该粉料进行造粒，过筛，取粉体用于干压成型，制成生坯，干燥之后置于高温电炉中烧结，得到多孔支撑体陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺，其特征在于，所述步骤二中烧结的工艺参数为：以1
‑
5℃/min的升温速率从2...

【专利技术属性】
技术研发人员：马文博，冯绍华，李晓磊，
申请(专利权)人：安徽华仕新材有限公司，
类型：发明
国别省市：